一种2-溴-4-氟乙酰苯胺的制备方法

文档序号:3510166阅读:346来源:国知局
专利名称:一种2-溴-4-氟乙酰苯胺的制备方法
技术领域
本发明涉及一种2-溴-4-氟乙酰苯胺的制备方法,属于精细化工化合物制备领域。
背景技术
经检索,目前国内外专利对2-溴-4-氟乙酰苯胺的合成方法介绍很少,主要是对氟苯胺为原料经乙酰化、溴化的制备方法。目前专利公开号为102120723A公开了一种2-溴-4-氟乙酰苯胺的制备方法(1)乙酰化将对氟苯胺、冰醋酸加入反应瓶中, 加热至50°C然后滴加乙酐,在55-100°C条件下反应l_3h,制得中间产物对氟乙酰苯胺;溴化45-55°C滴加溴素,并在50-60°C条件下反应l_3h,之后40_55°C滴加双氧水, 在50-60°C条件下反应l_3h,经亚硫酸氢钠脱色析晶后,再经乙醇水溶液重结晶得到 2_溴-4-氟乙酰苯胺成品。

发明内容
本发明的目的在于提供一种2-溴-4-氟乙酰苯胺的制备方法。为了实现上述目的本发明采用如下技术方案
2-溴-4-氟乙酰苯胺的制备方法,其特征在于包括以下步骤
(1)向烧瓶中加入190-210g二氯烷和110-112g对氟苯胺,室温滴加100_105g乙酐反应放热,升温至85°C左右,搅拌半小时冷却至30°C以下,滴加95-105g溴素控制温度 30-40°C,控制1小时左右滴完;
(2)在此温度范围内滴加75-85g30%双氧水,滴完后搅拌3小时,加190-210g水和 18-22g亚硫酸钠过滤,用95-105g 二氯乙烷洗涤滤饼,再用95_105g水洗涤滤饼,将滤饼烘干得到2-溴-4-氟乙酰苯胺。本发明的有益效果
本发明反应时间较短,操作简单,且乙酰化和溴化的反应转化率高,得到的最终产品纯度高,适合工业化放大生产;从而降低了生产成本。
具体实施例方式实施例2_溴-4-氟乙酰苯胺的制备方法,包括以下步骤
(1)向烧瓶中加入200g二氯烷和111. Ig对氟苯胺,室温滴加103g乙酐反应放热,升温至85°C左右,搅拌半小时冷却至30°C以下,滴加IOOg溴素控制温度30-40°C,控制1小时滴完;
(2)在此温度范围内滴加80g30%双氧水,滴完后搅拌3小时,加200g水和20g亚硫酸钠过滤,用95-105g 二氯乙烷洗涤滤饼,再用IOOg水洗涤滤饼,将滤饼烘干得到2-溴-4-氟乙酰苯胺210g。
权利要求
1. 一种2-溴-4-氟乙酰苯胺的制备方法,其特征在于包括以下步骤(1)向烧瓶中加入190-210g二氯烷和110-112g对氟苯胺,室温滴加100_105g乙酐反应放热,升温至85°C左右,搅拌半小时冷却至30°C以下,滴加95-105g溴素控制温度 30-40°C,控制1小时左右滴完;(2)在此温度范围内滴加75-85g30%双氧水,滴完后搅拌3小时,加190-210g水和 18-22g亚硫酸钠过滤,用95-105g 二氯乙烷洗涤滤饼,再用95_105g水洗涤滤饼,将滤饼烘干得到2-溴-4-氟乙酰苯胺。
全文摘要
本发明公开了一种2-溴-4-氟乙酰苯胺的制备方法,包括以下步骤向烧瓶中加入二氯烷和对氟苯胺,室温滴加乙酐反应放热,搅拌半小时冷却,滴加溴素;在此温度范围内滴加30%双氧水,再加水和亚硫酸钠过滤,用二氯乙烷洗涤滤饼,洗涤滤饼,烘干得到2-溴-4-氟乙酰苯胺。本发明反应时间较短,操作简单,且乙酰化和溴化的反应转化率高,得到的最终产品纯度高,适合工业化放大生产;从而降低了生产成本。
文档编号C07C233/15GK102320987SQ20111021828
公开日2012年1月18日 申请日期2011年8月2日 优先权日2011年8月2日
发明者孙晓东 申请人:安徽东健化工科技有限公司
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