专利名称：一种2,3-二羟基甲苯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种2，3- 二羟基甲苯的制备方法，属于精细化工化合物制备领域。
背景技术：
3，5-二羟基甲苯是白色结晶，见光变色；溶于水和醇、微溶于苯、三氯甲烷和二硫化碳，避光保存。3，5- 二羟基甲苯主要是采用廉价的3-甲基-4-氯苯酚为原料，通过高温脱氯水解一步反应制得中间体3，5-二羟基甲苯的酚钾盐，然后酸化处理制得化合物。还要一种方法采用均三甲苯为溶剂，并用分水器分出反应生成的水，在164-166°C回流反应约 14h，处理后可得纯度大于98%的产品，收率40%以上。根据3，5- 二羟基甲苯的反应，可以思考出其他类似物的合成方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2，3- 二羟基甲苯的制备方法。为了实现上述目的本发明采用如下技术方案
2，3-二羟基甲苯的制备方法，其特征在于包括以下步骤
(1)向烧瓶中加入74-78g邻位香兰素、75-85g氢氧化钾、90-1IOml水合胼和480_520ml 二甘醇，加热至120-130°C，反应3小时左右；
(2)常压回收水合胼，蒸馏到190-210°C，保温3小时左右，再减压蒸馏回收二甘醇，冷却到室温，加280-320ml水，滴加盐酸调节ph至2_3，用乙醚萃取3_4次，每次190_210ml， 合并萃取液，干燥、浓缩，残液冷却至室温得灰白色固体2-羟基-3-甲基苯甲醚；
(3)在上述2-羟基-3-甲基苯甲醚中加入质量分数为48%的氢溴酸190-210g，回流 4. 5-5. 5小时，在用乙醚萃取3-4次，每次190-210ml，干燥，减压蒸馏得成品。本发明的有益效果
本发明制备方法简单，反应条件容易控制，生产成本低，得到的2，3-二羟基甲苯收率高，而且本发明的产物是新的化学物质，应用性广。
具体实施例方式实施例1 :2，3- 二羟基甲苯的制备方法，包括以下步骤
(1)向烧瓶中加入76g邻位香兰素、80g氢氧化钾、IOOml水合胼和500ml二甘醇，加热至120-130°C，反应3小时；
(2)常压回收水合胼，蒸馏到200°C，保温3小时，再减压蒸馏回收二甘醇，冷却到室温， 加300ml水，滴加盐酸调节ph至2-3，用乙醚萃取3次，每次200ml，合并萃取液，干燥、浓缩， 残液冷却至室温得灰白色固体2-羟基-3-甲基苯甲醚；
(3)在上述2-羟基-3-甲基苯甲醚中加入质量分数为48%的氢溴酸200g，回流4.5-5. 5 小时，在用乙醚萃取3次，每次200ml，干燥，减压蒸馏得成品50g。
权利要求
1. 一种2，3- 二羟基甲苯的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)向烧瓶中加入74-78g邻位香兰素、75-85g氢氧化钾、90-1IOml水合胼和480_520ml 二甘醇，加热至120-130°C，反应3小时左右；(2)常压回收水合胼，蒸馏到190-210°C，保温3小时左右，再减压蒸馏回收二甘醇，冷却到室温，加280-320ml水，滴加盐酸调节ph至2_3，用乙醚萃取3_4次，每次190_210ml， 合并萃取液，干燥、浓缩，残液冷却至室温得灰白色固体2-羟基-3-甲基苯甲醚；(3)在上述2-羟基-3-甲基苯甲醚中加入质量分数为48%的氢溴酸190-210g，回流 4. 5-5. 5小时，在用乙醚萃取3-4次，每次190-210ml，干燥，减压蒸馏得成品。
全文摘要
本发明公开了一种2,3-二羟基甲苯的制备方法，包括以下步骤向烧瓶中加入邻位香兰素、氢氧化钾、水合肼和二甘醇，加热反应；然后常压回收水合肼，蒸馏保温，再减压蒸馏回收二甘醇，冷却到室温加水，滴加盐酸调节pH至2-3，用乙醚萃取、干燥、浓缩，残液冷却至室温得灰白色固体2-羟基-3-甲基苯甲醚；加入质量分数为48%的氢溴酸回流，在用乙醚萃取，干燥、减压蒸馏得成品。本发明制备方法简单，反应条件容易控制，生产成本低，得到的2,3-二羟基甲苯收率高，而且本发明的产物是新的化学物质，应用性广。
文档编号C07C37/50GK102320932SQ20111021828
公开日2012年1月18日 申请日期2011年8月2日 优先权日2011年8月2日
发明者孙晓东 申请人:安徽东健化工科技有限公司