一种稳定晶型的依达拉奉化合物的制作方法

文档序号:3510173
专利名称:一种稳定晶型的依达拉奉化合物的制作方法
技术领域
本发明涉及医药领域,具体的说涉及一种稳定晶型的依达拉奉化合物。
背景技术
依达拉奉化学名称3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮(3-Methyl-l-phenyl-2-pyrazoli n-5-one);分子式=CltlH1凡。;分子量174.20;结构式
权利要求
1. 一种稳定晶型的依达拉奉化合物,其特征在于,其结构式为
2.根据权利要求1所述的一种稳定晶型的依达拉奉化合物,其制备方法包括以下步骤1)将依达拉奉粗品加乙醇纯水溶液,在30-50°C下搅拌溶解;2)室温下将上述溶液用盐酸调pH值为3-5,然后加入醚类和酮类体积比为1 1-4的混合液,在温度10-30°C搅拌析晶;3)过滤收集析出的依达拉奉晶体,用步骤幻中醚酮混合液洗涤,真空干燥得纯净的依达拉奉晶体。
3.根据权利要求2所述方法,其特征在于步骤1)中依达拉奉粗品乙醇纯水溶液= Ig 10-20ml。
4.根据权利要求2所述方法,其特征在于步骤1)中乙醇和纯水的体积比为1 3-5。
5.根据权利要求2所述方法,其特征在于步骤1)中搅拌温度为40-50°C。
6.根据权利要求2所述方法,其特征在于步骤2)中pH为4.0士0.2。
7.根据权利要求2所述方法,其特征在于步骤2)中醚为具有10个碳原子以下的低级醚,如乙醚、正丙醚、异丙醚和正丁醚中的一种或一种以上混合液。
8.根据权利要求2所述方法,其特征在于步骤2)中酮为具有10个碳原子以下的低级酮,如丙酮、丁酮、环己酮和苯乙酮中的一种或一种以上混合液。
9.根据权利要求2所述方法,其特征在于步骤幻中依达拉奉醚酮混合液= Ig 100-120ml。
10.根据权利要求2所述方法,其特征在于步骤2)中析晶温度为15-25°C,析晶时间为 3-6小时。
全文摘要
本发明属于医药技术领域,本发明提供一种稳定晶型的依达拉奉化合物,并提供其制备方法,将依达拉奉粗品先用乙醇纯水溶液搅拌溶解,用盐酸调节pH=3-5,然后加入醚类和酮类体积比为1∶1-4的混合液,搅拌析晶;过滤收集、洗涤,真空干燥得依达拉奉化合物,收率90%,纯度达99.6%。
文档编号C07D231/26GK102351795SQ20111021856
公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月2日 优先权日2011年8月2日
发明者张昊 申请人:天津市嵩锐医药科技有限公司
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