一种双水相萃取明日叶查耳酮的方法

文档序号:3510192阅读:585来源:国知局
专利名称:一种双水相萃取明日叶查耳酮的方法
技术领域
本发明属于制药技术领域,涉及一种双水相萃取明日叶查耳酮的方法。
背景技术
明日叶(Angelica Keiskei Koidzmi)原产地在日本八丈岛,属原生疗科多年生草本植物。明日叶具有抗人体衰老、抗溃疡、抗血栓、抗癌、降血压、降血脂、降血糖、降胆固醇的作用,并能改善胃肠道功能,改善睡眠,改善视力,提高人体免疫力,被誉为“21世纪的健康食品”。明日叶中主要成分为查耳酮类和香豆素类化合物,其中以查耳酮类黄色素化合物含量最高。目前国内外从植物中提取查耳酮主要采用溶剂浸提法,所得粗提物再进行大孔树脂吸附和硅胶柱层析纯化,这种提取方法存在工艺繁琐、周期长等缺点。中国专利申请号200910266615. 8,从新鲜明日叶中提取查尔酮的方法。该方法的技术方案是将新鲜明日叶粉碎匀浆,滤渣加入乙酸乙酯浸提,滤液和并浓缩后加入二甲亚砜,C18-0PN柱层析分离,乙 腈洗脱干燥获得明日叶查耳酮。该方法采用乙酸乙酯浸提,提取率低,柱层析分离周期长、成本高。

发明内容
为了避免现有技术的不足之处,本发明提供了一种双水相萃取明日叶查耳酮的方法,利用双水相萃取的特点,不仅提高了查耳酮的提取率,而且简化了工序,经济又适合工业化生产。为了解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案一种双水相萃取明日叶查耳酮的方法,其特征在于包括以下步骤(I)粗提取取明日叶药材烘干、粉碎,用乙醇溶液于索氏提取器提取,提取液经减压浓缩得浸膏,将浸膏用石油醚超声萃取,重复萃取至石油醚萃取液色淡,弃去石油醚萃取液,保留剩余浸膏;(2)双水相萃取取剩余浸膏按比例加入丙酮和磷酸氢二钾双水相系统混匀,分为上、下两相,分相温度为30-50°C,静置时间为2-6小时;(3)反萃取取出富含明日叶查耳酮的丙酮上相,加水、乙酸乙酯、无机盐混匀,静置分为上、下两相,分相温度为20-30°C,静置时间为1-2小时;(4)浓缩、干燥取出富含明日叶查耳酮的乙酸乙酯的相,减压蒸馏,回收乙酸乙酯,将浓缩浸膏真空干燥,得到明日叶查耳酮。步骤(2)所述丙酮加入量为浸膏体积量的15-28% (V/V),磷酸氢二钾加入量为液体总体积量的15-30% (W/V)。步骤(3)所述无机盐为硫酸铵、磷酸氢二钾、磷酸钾中的一种或多种复合。本发明的有益效果是本发明利用双水相萃取的技术特点从明日叶中提取查耳酮。该方法与以往传统的硅胶柱层析、大孔吸附树脂层析法相比,具有处理量大、工艺流程短,可进行连续操作、分离效率高等优点。
具体实施例方式实施例I :取Ikg明日叶药材烘干、粉碎,加入5L的索氏提取器中,加入原料4倍量的50%乙醇溶液,浸泡lh,然后通入蒸汽加热至80-95°C,回流提取4h,提取液减压浓缩得浸膏,将浸膏置于IOOOmL烧杯中,加入400ml石油醚(60°C -90°C )超声萃取,每30min更换一次石油醚,反复萃取至石油醚萃取液色变淡,弃去石油醚萃取液,保留剩余浸膏。取剩余浸膏加入磷酸氢二钾和丙酮混匀,使所形成的双水相萃取体系中丙酮的体积为浸膏量的21%,磷酸氢二钾质量占液体总体积量的15%,于50°C水浴lh,期间不断振摇,然后静置2h分相,取出富含明日叶查耳酮的丙酮上相,取20ml上相液加入18ml乙酸乙酯、6ml水和O. 6g硫酸铵,充分混匀,在25°C条件下静置lh,取出富含明日叶查耳酮的乙酸乙酯相,减压蒸馏,回收乙酸乙酯,浓缩浸膏于70°C -80°C下真空干燥,得到明日叶查耳酮。实施例2: 取Ikg明日叶药材烘干、粉碎,加入5L的索氏提取器中,加入原料3倍量的30%乙醇溶液,浸泡2h,然后通入蒸汽加热至80-95°C,回流提取6h,提取液减压浓缩得浸膏,将浸骨置于IOOOmL烧杯中,加入500ml石油醚(60°C _90°C )超声萃取,每20min更换一次石油醚,反复萃取至石油醚萃取液色变淡,弃去石油醚萃取液,保留剩余浸膏。取剩余浸膏加入磷酸氢二钾和丙酮混匀,使所形成的双水相萃取体系中丙酮的体积为浸膏量的15%,磷酸氢二钾质量占液体总体积量的26%,于45°C水浴2h,期间不断振摇,然后静置6h分相,取出富含明日叶查耳酮的丙酮上相,取20ml上相液加入16ml乙酸乙酯、5ml水和O. 5g磷酸氢二钾,充分混匀,在30°C条件下静置2h,取出富含明日叶查耳酮的乙酸乙酯相,减压蒸馏,回收乙酸乙酯,浓缩浸膏于60°C-8(TC下真空干燥,得到明日叶查耳酮。实施例3:取Ikg明日叶药材烘干、粉碎,加入5L的索氏提取器中,加入原料4倍量的40%乙醇溶液,浸泡lh,然后通入蒸汽加热至80-95°C,回流提取5h,提取液减压浓缩得浸膏,将浸膏置于IOOOmL烧杯中,加入600ml石油醚(60°C _90°C )超声萃取,每30min更换一次石油醚,反复萃取至石油醚萃取液色变淡,弃去石油醚萃取液,保留剩余浸膏。取剩余浸膏加入磷酸氢二钾和丙酮混匀,使所形成的双水相萃取体系中丙酮的体积为浸膏量的23%,磷酸氢二钾质量占液体总体积量的30%,于40°C水浴I. 5h,期间不断振摇,然后静置4h分相,取出富含明日叶查耳酮的丙酮上相,取20ml上相液加入15ml乙酸乙酯、6ml水和O. 4g硫酸铵,充分混匀,在26°C条件下静置I. 5h,取出富含明日叶查耳酮的乙酸乙酯相,减压蒸馏,回收乙酸乙酯,浓缩浸膏于65°C-85°C下真空干燥,得到明日叶查耳酮。实施例4:取Ikg明日叶药材烘干、粉碎,加入5L的索氏提取器中,加入原料4倍量的50%乙醇溶液,浸泡lh,然后通入蒸汽加热至80-95°C,回流提取4h,提取液减压浓缩得浸膏,将浸膏置于IOOOmL烧杯中,加入400ml石油醚(60°C -90°C )超声萃取,每30min更换一次石油醚,反复萃取至石油醚萃取液色变淡,弃去石油醚萃取液,保留剩余浸膏。取剩余浸膏加入磷酸氢二钾和丙酮混匀,使所形成的双水相萃取体系中丙酮的体积为浸膏量的28%,磷酸氢二钾质量占液体总体积量的21 %,于35°C水浴lh,期间不断振摇,然后静置3h分相,取出富含明日叶查耳酮的丙酮上相,取20ml上相液加入12ml乙酸乙酯、8ml水和O. 3g磷酸钾,充分混匀,在20°C条件下静置I. 5h,取出富含明日叶查耳酮的乙酸乙酯相,减压蒸馏,回收乙酸乙酯,浓缩浸膏于75-85°C下真空干燥,得到明日叶查耳 酮。
权利要求
1.一种双水相萃取明日叶查耳酮的方法,其特征在于包括以下步骤 (1)粗提取取明日叶药材烘干、粉碎,用乙醇溶液于索氏提取器提取,提取液经减压浓缩得浸膏,将浸膏用石油醚超声萃取,重复萃取至石油醚萃取液色淡,弃去石油醚萃取液,保留剩余浸膏; (2)双水相萃取取剩余浸膏按比例加入丙酮和磷酸氢二钾双水相系统混匀,分为上、下两相,分相温度为30-50°C,静置时间为2-6小时; (3)反萃取取出富含明日叶查耳酮的丙酮上相,加水、乙酸乙酯、无机盐混匀,静置分为上、下两相,分相温度为20-30°C,静置时间为1-2小时; (4)浓缩、干燥取出富含明日叶查耳酮的乙酸乙酯的相,减压蒸馏,回收乙酸乙酯,将浓缩浸膏真空干燥,得到明日叶查耳酮。
2.如权利要求I所述的双水相萃取明日叶查耳酮的方法,其特征在于步骤(2)所述丙酮加入量为浸骨体积量的15-28% (V/V),磷酸氢二钾加入量为液体总体积量的15-30%(W/V)。
3.如权利要求I所述的双水相萃取明日叶查耳酮的方法,其特征在于步骤(3)所述无机盐为硫酸铵、磷酸氢二钾、磷酸钾中的一种或多种复合。
全文摘要
本发明涉及一种双水相萃取明日叶查耳酮的方法,本发明的技术特征在于将明日叶烘干、粉碎,乙醇索氏提取,提取液浓缩得浸膏,浸膏用石油醚超声萃取,弃去萃取液,保留剩余浸膏,剩余浸膏按比例加入丙酮和磷酸氢二钾双水相系统混匀,分为上、下两相。取出富含明日叶查耳酮的丙酮相,加水、乙酸乙酯和无机盐,混匀,取出富含明日叶查耳酮的乙酸乙酯相进行减压浓缩,浓缩浸膏真空干燥,得到明日叶查耳酮。本发明简化了生产工艺、经济、提取率高,适合工业化生产。
文档编号C07C45/80GK102911030SQ201110218759
公开日2013年2月6日 申请日期2011年8月2日 优先权日2011年8月2日
发明者李法庆, 刘东锋 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司
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