专利名称：一种高纯度黄花倒水莲皂苷c的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度黄花倒水莲皂苷C的制备方法，尤其是涉及一种采用高速逆流色谱法制备高纯度黄花倒水莲皂苷C的方法。
背景技术：
黄花倒水莲阜苷C(reinioside C)为三職阜苷,无定形白色粉末,无明显熔点，分子式C63H98O31，分子量1350，易溶于水、甲醇、正丁醇，不溶于石油醚、乙醚、苯。
黄花倒水莲为远志科远志属植物黄花倒水莲的根或全株,又叫黄花大远志、黄花远志、吊黄、倒吊黄花，拉丁名Polygala aureocauda Dunn。传统医学认为，其味甘、微苦、平，具有补益气血，健脾利湿，活血调经之功效，常用于病后体虚，腰膝酸痛，跌打损伤，黄疸型肝炎，肾炎水肿，子宫脱垂，白带，月经不调的治疗。现代研究表明，黄花倒水莲中含有大量皂苷和黄酮类成分，其主要成分黄花倒水莲皂苷C具有明显的降血脂作用。张国刚在论文“水莲皂苷抗动脉粥样硬化机制研究”论述了其药理作用。现有高纯度黄花倒水莲皂苷C的制备方法，多是采用硅胶柱、凝胶柱和制备液相分离。文献“黄花倒水莲化学成分研究II”采用的方法是黄花倒水莲根经粉碎后，甲醇冷浸提取，提取液回收甲醇后，浸膏以水混悬后正丁醇萃取，萃取液减压回收溶剂后的流浸膏，用硅胶柱反复分离得高纯度黄花倒水莲皂苷C。文献“黄花倒水莲降血脂活性成分研究”采用的方法是凝胶柱和半制备液相结合分离得到黄花倒水莲黄花倒水莲皂苷C。如上所述，现有方法采用对硅胶柱分离，溶剂容量大，样品损失严重，操作复杂，而凝胶柱和制备液相分离，周期长，制备量小。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷和不足，提供一种高纯度黄花倒水莲皂苷C的高效、快速制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种高纯度黄花倒水莲皂苷C的制备方法，其特征在于取黄花倒水莲药材粉碎，加6-10倍80-90%甲醇超声提取2-3次，提取液回收试剂加硅藻土干燥，装柱，先用丙酮冲洗至无黄酮成分，再用30-50%甲醇溶液洗脱皂苷，浓缩后再用高速逆流色谱分离，根据图谱收集成分，真空干燥即得高纯度黄花倒水莲皂苷C。所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统为乙酸乙酯、正丁醇、水，混合比例为3-7 1-3 4-6，取上相上相做流动相，下相做固定相。本发明的积极效果在于采用高速逆流色谱法分离，是一种液液分配色谱，对分离的样品不产生死吸附，试剂用量少，而且可以回收再使用，单次制备量大，周期短，可连续制备。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。
具体实施例方式实施例I :黄花倒水莲药材粉碎，取2kg，加10倍90%甲醇超声提取2次，每次I小时，提取液回收试剂加150g娃藻土干燥,装柱,先用丙酮冲洗至无黄酮成分,再用400ml50%甲醇溶液洗脱皂苷，收集洗脱液减压浓缩，得浸膏。取乙酸乙酯、正丁醇、水，按3 I 4在分液漏斗中混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱螺旋管，转动主机，转速调节为700rpm，泵入上相做流动相，待动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，根据图谱收集成分，回收试剂，真空干燥，得I. 2g黄花倒水莲皂苷C，经HPLC检测，含量98. 4%。实施例2:黄花倒水莲药材粉碎，取2kg，加6倍80%甲醇超声提取3次，每次I小时，提取液 回收试剂加150g娃藻土干燥,装柱,先用丙酮冲洗至无黄酮成分,再用600ml30%甲醇溶液洗脱皂苷，收集洗脱液减压浓缩，得浸膏。取乙酸乙酯、正丁醇、水，按7 3 6在分液漏斗中混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱螺旋管，转动主机，转速调节为900rpm，泵入上相做流动相，待动态平衡后，流速调节为2ml/min，同时用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，根据图谱收集成分，回收试剂，真空干燥，得I. 5g黄花倒水莲皂苷C，经HPLC检测，含量98. 1%。
权利要求
1.一种高纯度黄花倒水莲皂苷C的制备方法，其特征在于取黄花倒水莲药材粉碎，力口6-10倍80-90%甲醇超声提取2-3次，提取液回收试剂加硅藻土干燥，装柱，先用丙酮冲洗至无黄酮成分，再用30-50%甲醇溶液洗脱皂苷，浓缩后再用高速逆流色谱分离，根据图谱收集成分，真空干燥即得高纯度黄花倒水莲皂苷C。
2.如权利要求I所述高纯度黄花倒水莲皂苷C的制备方法，其特征在于所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统为乙酸乙酯、正丁醇、水，混合比例为3-7 1-3 4-6，取上相上相做流动相，下相做固定相。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度黄花倒水莲皂苷C的制备方法。方法是取黄花倒水莲药材粉碎，加6-10倍80-90％甲醇超声提取2-3次，提取液回收试剂加硅藻土干燥，装柱，先用丙酮冲洗至无黄酮成分，再用30-50％甲醇溶液洗脱皂苷，浓缩后再用高速逆流色谱分离，根据图谱收集成分，真空干燥即得高纯度黄花倒水莲皂苷C。采用本方法制备黄花倒水莲皂苷C，效率高，周期短，收率高，产品纯度不低于98％。
文档编号C07H1/08GK102911243SQ20111021878
公开日2013年2月6日 申请日期2011年8月2日 优先权日2011年8月2日
发明者李法庆, 刘东锋 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司