专利名称：特长链脂肪类饱和正构一元伯醇的制取方法
技术领域：
本发明涉及一种特长链脂肪类饱和正构一元伯醇的制取方法，尤其涉及正三十醇、正二十八醇的制取方法。
背景技术：
米糠蜡中含有C22 C38的同系长链脂肪醇，是一种长碳链的正构一元伯醇，其大部分与长链脂肪酸结合成蜡酯，少量成游离态的脂肪醇，纯米糠蜡中长链脂肪醇含量过半数。该长链脂肪醇内含有二十八醇、三十醇等。二十八醇是公认的抗疲劳物质，三十醇是有效的植物生长调节剂，对农作物具有促进生长的作用。米糠蜡是制取长链脂肪醇及进而提取二十八醇、三十醇等的理想原料。但米糠蜡是难皂化物，长链脂肪醇C22 C38与长链脂肪酸C16 C36的熔点、沸点等物化常数性质相近，通过一般方法，很难获得高收率、高纯度的长链脂肪醇。申请号为02112420. 5的中国发明专利公开了一种由米糠蜡制取长链脂肪醇的方法，该发明所采取的技术方案是原料选取精糠蜡或粗糠蜡，用干式皂化，取湿性氧化钙或氢氧化钙，其与水的比例为1: 0. 5 10，氧化钙或氢氧化钙的用量是米糠蜡重量的10 30%，皂化反应温度为95 180°C，反应时间为2 10小时，反应结束冷却后得脂肪酸钙与长链脂肪醇的混合物，将其粉碎成粉末后进行溶剂萃取，将粉末与溶剂充分混合，再予过滤除去不溶的脂肪酸钙，再从母液中回收溶剂，并得长链脂肪醇，溶剂可选取乙醇或丙酮或甲醇。本发明适用于从米糠蜡制取长链脂肪醇，并进而提取二十八醇、三十醇等有用物质。
发明内容
本发明的目的是另外提供一种收率更高纯度更高的特长链脂肪类饱和正构一元伯醇的制取方法。本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的 特长链脂肪类饱和正构一元伯醇的制取方法，包括以下步骤
①将原料甘蔗蜡和/或米糠蜡放入反应釜中，升温至原料熔化时加入无水氯化钙，反应后取出蜡的粗制物；将所述蜡的粗制物进行过滤，得脂肪酸钙和长链脂肪醇的混合物； 本步骤中，所述无水氯化钙的添加量为原料的物质的量的0. 4 0. 6倍；
②将上述混合物进行粉碎，然后在真空状态下滴加丙酮进行萃取，萃取的温度为80 90°C，得到萃取的脂肪醇；
③再对所述萃取后得到的脂肪醇进行高温减压精馏，在1 2MPa、340 360°C的条件下进行减压精馏。作为上述技术方案的优选，它还包括粉碎过筛步骤，所述粉碎过筛工艺是将经过步骤③得到的产物进行粉碎后再过筛。
本发明全套工艺不加水，这比背景技术中在水相中皂化有着更高的技术难度，而其所带来的技术效果也是明显的，如皂化反应的效率更高。本发明区别于背景技术最主要的特征是采用无水皂化，其关键技术在于无水氯化钙的选用及它的用量的控制。综上所述，本发明具有以下有益效果
本发明采用无水皂化技术对原料进行高度皂化，而后又在真空状态下进行萃取，最后又在在1 2MPa、340 360°C的条件下进行减压精馏，使得本发明具有产品收率更高纯度更高的技术效果。
具体实施例方式本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。实施例一
正二十八醇的制取方法，包括以下步骤
①将原料甘蔗蜡和/或米糠蜡放入反应釜中，升温至熔点以上时加入无水氯化钙，反应后取出蜡的粗制物；将所述蜡的粗制物进行过滤，得脂肪酸钙和长链脂肪醇的混合物； 本步骤中，所述无水氯化钙的添加量为原料的物质的量的0. 4倍；
②将上述混合物进行粉碎，然后在真空状态下滴加丙酮进行萃取，萃取的温度为80°C， 得到萃取的脂肪醇；
③再对所述萃取后得到的脂肪醇进行高温减压精馏，在lMPa、340°C的条件下进行减压精馏；根据沸点的差异来提取各种含量的目的产品；
④将经过步骤③得到的产品进行粉碎后再过筛，达到客户需要的细度，进行包装。实施例二
正二十八醇的制取方法，包括以下步骤
①将原料甘蔗蜡和/或米糠蜡放入反应釜中，升温至熔点以上时加入无水氯化钙，反应后取出蜡的粗制物；将所述蜡的粗制物进行过滤，得脂肪酸钙和长链脂肪醇的混合物； 本步骤中，所述无水氯化钙的添加量为原料的物质的量的0. 5倍；
②将上述混合物进行粉碎，然后在真空状态下滴加丙酮进行萃取，萃取的温度为85°C， 得到萃取的脂肪醇；
③再对所述萃取后得到的脂肪醇进行高温减压精馏，在1.5MPa、350°C的条件下进行减压精馏；根据沸点的差异来提取各种含量的目的产品；
④将经过步骤③得到的产品进行粉碎后再过筛，达到客户需要的细度，进行包装。实施例三
正二十八醇的制取方法，包括以下步骤
①将原料甘蔗蜡和/或米糠蜡放入反应釜中，升温至熔点以上时加入无水氯化钙，反应后取出蜡的粗制物；将所述蜡的粗制物进行过滤，得脂肪酸钙和长链脂肪醇的混合物； 本步骤中，所述无水氯化钙的添加量为原料的物质的量的0. 6倍；
②将上述混合物进行粉碎，然后在真空状态下滴加丙酮进行萃取，萃取的温度为90°C， 得到萃取的脂肪醇；③再对所述萃取后得到的脂肪醇进行高温减压精馏，在2MPa、360°C的条件下进行减压精馏；根据沸点的差异来提取各种含量的目的产品；
④将经过步骤③得到的产品进行粉碎后再过筛，达到客户需要的细度，进行包装。实施例四
正三十醇的制取方法，包括以下步骤
①将原料甘蔗蜡和/或米糠蜡放入反应釜中，升温至熔点以上时加入无水氯化钙，反应后取出蜡的粗制物；将所述蜡的粗制物进行过滤，得脂肪酸钙和长链脂肪醇的混合物； 本步骤中，所述无水氯化钙的添加量为原料的物质的量的0. 4倍；
②将上述混合物进行粉碎，然后在真空状态下滴加丙酮进行萃取，萃取的温度为80°C， 得到萃取的脂肪醇；
③再对所述萃取后得到的脂肪醇进行高温减压精馏，在lMPa、340°C的条件下进行减压精馏；根据沸点的差异来提取各种含量的目的产品；
④将经过步骤③得到的产品进行粉碎后再过筛，达到客户需要的细度，进行包装。实施例五
正三十醇的制取方法，包括以下步骤
①将原料甘蔗蜡和/或米糠蜡放入反应釜中，升温至熔点以上时加入无水氯化钙，反应后取出蜡的粗制物；将所述蜡的粗制物进行过滤，得脂肪酸钙和长链脂肪醇的混合物； 本步骤中，所述无水氯化钙的添加量为原料的物质的量的0. 5倍；
②将上述混合物进行粉碎，然后在真空状态下滴加丙酮进行萃取，萃取的温度为85°C， 得到萃取的脂肪醇；
③再对所述萃取后得到的脂肪醇进行高温减压精馏，在1.5MPa、350°C的条件下进行减压精馏；根据沸点的差异来提取各种含量的目的产品；
④将经过步骤③得到的产品进行粉碎后再过筛，达到客户需要的细度，进行包装。实施例六
正三十醇的制取方法，包括以下步骤
①将原料甘蔗蜡和/或米糠蜡放入反应釜中，升温至熔点以上时加入无水氯化钙，反应后取出蜡的粗制物；将所述蜡的粗制物进行过滤，得脂肪酸钙和长链脂肪醇的混合物； 本步骤中，所述无水氯化钙的添加量为原料的物质的量的0. 6倍；
②将上述混合物进行粉碎，然后在真空状态下滴加丙酮进行萃取，萃取的温度为90°C， 得到萃取的脂肪醇；
③再对所述萃取后得到的脂肪醇进行高温减压精馏，在2MPa、360°C的条件下进行减压精馏；根据沸点的差异来提取各种含量的目的产品；
④将经过步骤③得到的产品进行粉碎后再过筛，达到客户需要的细度，进行包装。对比例
①取国产粗糠蜡200kg，其丙酮可溶物为21%、熔点76°C、皂化值89;
②皂化反应将上述原料加入有搅拌装置的不锈钢反应釜，加热至米糠蜡熔化，在搅拌下将50%氢氧化钙水浆60kg缓缓加入反应釜中，加热皂化5小时，终温为150°C，反应结束得褐色固状物213kg，收率92. 6%;
③将固状物经粉碎机粉碎后，即为脂肪酸钙与长链脂肪醇混合物粉末；④称取上述混合物粉末60kg，加入置有冷却回流装置的萃取罐，并加入溶剂乙醇 900kg，加热2小时，趁热过滤，除去乙醇不溶物即脂肪酸钙，留下母液即溶入长链脂肪醇的乙醇溶液；
⑤将母液加热回收乙醇后，获得长链脂肪醇23kg，对蜡收率为40%。由气相色谱分析其脂肪醇组成(C%)为:C243.8、C265. 8 ,C28IO. 7、C3020. 8、C3219. 2、 C34I9· 6> C^g 11. 1、C^g2. 3ο本发明由于采用了无水皂化法，其粗产物的收率较高，实施例一达到94. 3%，实施例二达到94. 9%实施例三达到94. 6%，实施例四达到94. 3%，实施例五达到94. 9%，实施例六达到94. 6%;而对比例中仅能达到92. 6%。另外，本发明由于采用了精馏技术，所需要的产品可达到较高的纯度。
权利要求
1.特长链脂肪类饱和正构一元伯醇的制取方法，包括以下步骤①将原料甘蔗蜡和/或米糠蜡放入反应釜中，升温至原料熔化时加入无水氯化钙，反应后取出蜡的粗制物；将所述蜡的粗制物进行过滤，得脂肪酸钙和长链脂肪醇的混合物； 本步骤中，所述无水氯化钙的添加量为原料的物质的量的0. 4 0. 6倍；②将上述混合物进行粉碎，然后在真空状态下滴加丙酮进行萃取，萃取的温度为80 90°C，得到萃取的脂肪醇；③再对所述萃取后得到的脂肪醇进行高温减压精馏，在1 2MPa、340 360°C的条件下进行减压精馏。
2.根据权利要求1所述的一种特长链脂肪类饱和正构一元伯醇的制取方法，其特征在于它还包括粉碎过筛步骤，所述粉碎过筛工艺是将经过步骤③得到的产物进行粉碎后再过蹄。
全文摘要
本发明涉及一种特长链脂肪类饱和正构一元伯醇的制取方法，尤其涉及正三十醇、正二十八醇的制取方法。特长链脂肪类饱和正构一元伯醇的制取方法，将原料放入反应釜中，升温至熔点以上时加入无水氯化钙，反应后取出蜡的粗制物；然后过滤，得脂肪酸钙和长链脂肪醇的混合物；接着进行粉碎，然后在真空状态下滴加丙酮进行萃取，得到萃取的脂肪醇；最后对所述萃取后得到的脂肪醇进行高温减压精馏。本发明具有产品收率更高纯度更高的优点。
文档编号C07C27/02GK102351640SQ20111023928
公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月19日 优先权日2011年8月19日
发明者丁斌斌 申请人:湖州四丰天然蜡精炼厂