嘧菌酯及其合成中专用中间体的合成方法

文档序号:3510626
专利名称:嘧菌酯及其合成中专用中间体的合成方法
技术领域
本发明涉及一种化学物质的合成工艺,具体涉及合成(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基 氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯的方法;以及利用该物质最终合成嘧菌酯的方法。
背景技术
(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]_3_甲氧基丙烯酸甲酯是合成嘧菌酯的 一个重要的中间体。现有的(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲 酯的方法合成工艺主要是1、一锅法以3- ( a -甲氧基)亚甲基苯并呋喃-2- (3H)-酮为起始原料,与甲醇钠 和4,6-2 二氯嘧啶(DCP)采用一锅法合成,该法耗时比较长(约50h)。化学反应式为
权利要求
1.一种合成(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯的方法, 步骤包括a:将原料3-(α-甲氧基)亚甲基苯并呋喃-2-(3Η)-酮与碳酸钾混合于甲苯溶剂中, 冷却至0-10°C,加入甲醇钠,反应0. 4 0. 6小时;b 向上步反应液中加入4,6-二氯嘧啶和催化剂DABC0,反应l_2h,过滤除去无机盐,滤液水洗,蒸馏回收甲苯;c 向上步反应蒸馏残余物中加入催化剂硫酸氢钾,减压状态下加热至132 145°C反应;d:将反应体系用甲苯溶解、水洗除掉无机盐等水溶物、然后蒸馏回收甲苯溶剂,然后用乙酸丁酯溶解粗产品过滤杂质后液相冷却重结晶过滤得到目标产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤c中,检测到反应体系中偶联产物含量小于为反应终点。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述的步骤a中,冷却温度为8°C,反应时间为0. 5小时。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述的步骤b中,反应时间为1.5小时。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述的步骤c中,加热温度为140°C。
6.一种嘧菌酯的合成方法,步骤包括a:将原料3-(α-甲氧基)亚甲基苯并呋喃-2-(3Η)-酮与碳酸钾混合于甲苯溶剂中, 冷却至0-10°C,加入甲醇钠,反应0. 4 0. 6小时;b 向上步反应液中加入4,6-二氯嘧啶和催化剂DABC0,反应l_2h,过滤除去无机盐,滤液水洗,蒸馏回收甲苯;c 向上步反应蒸馏残余物中加入催化剂硫酸氢钾,减压状态下加热至132 145°C反应;d 然后向体系中直接加水杨腈合成嘧菌酯。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于所述的步骤c中,检测到反应体系中偶联产物含量小于为反应终点。
8.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于所述的步骤a中,冷却温度为8°C,反应时间为0. 5小时。
9.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于所述的步骤b中,反应时间为1.5小时。
10.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于所述的步骤c中,加热温度为140°C。
全文摘要
本发明涉及一种化学物质的合成工艺,具体涉及合成(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯及嘧菌酯的合成方法,步骤包括将原料3-(α-甲氧基)亚甲基苯并呋喃-2-(3H)-酮与碳酸钾混合于甲苯溶剂中,冷却至0-10℃,加入甲醇钠,反应0.4~0.6小时;加入4,6-二氯嘧啶和催化剂DABCO,反应1-2h,过滤除去无机盐,滤液水洗,蒸馏回收甲苯;向上步反应蒸馏残余物中加入催化剂硫酸氢钾,减压状态下加热至132~145℃反应;然后直接加水杨腈合成嘧菌酯或者用甲苯溶解、水洗、回收溶剂后重结晶过滤得到中间产物;利用本发明的生产工艺生产合成(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯的收率高,并且操作简单,所使用的原料、工艺都是常规试剂和方法。
文档编号C07D239/52GK102311392SQ20111024481
公开日2012年1月11日 申请日期2011年8月24日 优先权日2011年8月24日
发明者丁永良, 代小妮, 曹超, 杨莹, 蔡宗杨, 邓术清, 韩丹 申请人:重庆紫光化工股份有限公司
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