专利名称：一种(取代)芳氨基甲酸酯热分解制备(取代)芳基单异氰酸酯的方法
技术领域：
本发明涉及一种用于(取代)芳氨基甲酸酯热分解制备(取代)芳基单异氰酸酯的应用。该方法在不使用溶剂的条件下进行液相热分解反应，具有耗能少，操作简便，目的产物收率高、易于提纯等优点。异氰酸酯作为一类重要的有机反应中间体在工业、农业、医药卫生各方面都有非常广泛的用途。该类化合物广泛得应用于聚氨酯类材料、氨基甲酸酯类杀虫剂、除草剂等的合成。(佳文.国内外异氰酸酯的应用与市场前景.甲醛和甲醇，2002，3，20-28.)。异氰酸酯的合成方法有多种路线，传统的异氰酸酯生产途径主要是光气法，该方法采用有机胺光气化反应，然后脱掉氯化氢得到异氰酸酯产品。但光气有剧毒，过程副产大量的腐蚀性气体氯化氢，不仅产生严重的环境安全隐患，而且对工业装置的材质和工艺控制都提出了很高的要求，残余的氯还影响产品质量(杨可珊，傅小云.异氰酸酯及其发展概述.煤化工，2002，4，12-16.)。随着世界范围内环境污染的日益加重以及人们环保意识的加强，各国政府都不断地以立法的形式强制实施环保措施，以控制有毒有害物质的形成与排放。非光气法合成异氰酸酯化学品清洁生产工艺的研究已成为了技术的发展方向。在异氰酸酯的各种非光气合成路线中，将胺类化合物制成氨基甲酸酯，然后再热分解得到异氰酸酯的路线已经成为最现实的产业化方向。关于氨基甲酸酯热分解的工艺有不少专利报道，但多是将氨基甲酸酯溶解于惰性溶剂中形成分散体系，再进行热分解。根据 CN101011657A，常用的惰性溶剂包括氯苯、邻二氯苯、甲苯、二甲苯、苯甲醚、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、十氢化萘、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯等，溶剂用量为氨基甲酸酯原料用量的5 50倍。溶剂的使用给反应过程和产物分离都带来更多的能耗，有的溶剂还可能引发副产物的生成。
发明内容
本发明的主题在于提出一种(取代)芳氨基甲酸酯热分解制备(取代)芳基单异
氰酸酯的方法，反应过程如下
权利要求
1. 一种用于(取代)芳氨基甲酸酯热分解制备(取代)芳基单异氰酸酯的方法，反应过程如下
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于整个热分解反应过程不使用任何溶剂， (取代)芳氨基甲酸酯在熔化状态下进行反应。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于在热分解反应过程中采用同步蒸馏的方法分离生成的(取代)芳基单异氰酸酯和副产的醇。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于反应在减压状态下进行，真空度180 700mmHgo
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于反应温度150 350°C。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于反应时间10 200min。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于(取代)芳基单异氰酸酯用冷凝器进行冷却收集，冷凝器夹套中冷却介质温度10 100°c。
全文摘要
本发明涉及一种(取代)芳氨基甲酸酯热分解制备(取代)芳基单异氰酸酯的方法。整个热分解反应过程不使用任何溶剂，并采用同步蒸馏的方法分离生成的(取代)芳基单异氰酸酯和副产的醇。反应在减压状态下进行，真空度180～700mmHg，反应温度150～350℃，反应时间10～200min，冷凝器夹套中冷却介质温度10～100℃。本发明具有耗能少，操作简便，目的产物收率高、易于提纯等优点，具有良好的工业应用前景。
文档编号C07C263/04GK102399170SQ20111025747
公开日2012年4月4日 申请日期2011年8月22日 优先权日2010年8月20日
发明者姚洁, 康涛, 张毅, 王公应, 王庆印, 王越 申请人:中国科学院成都有机化学有限公司