专利名称：一种己内酰胺生产过程中萃取剂回收精制工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种己内酰胺生产过程中萃取剂回收精制工艺。
背景技术：
在己内酰胺生产过程中，己内酰胺生产装置的萃取阶段使用了大量的萃取剂(萃取剂包含苯、正己烷、苯与环己烷或正己烷混合物)，大量萃取剂在装置内循环使用，装置均配置萃取剂回收精制单元或有关设备，全部或部分对萃取剂进行回收精制。目前所有萃取剂精制几乎全是采用汽提(或蒸馏)塔精制，且均采用单效汽提(或蒸馏)，回收每吨萃取剂产品消耗蒸汽一般在0. 25、. 35吨，能耗较高，因此不得不降低回收精制的比例，从而影响萃取效果，最终影响己内酰胺的品质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种己内酰胺生产过程中萃取剂回收精制工艺，回收萃取剂，在保证萃取效果的前提下，减少萃取剂回收精制开停车次数，降低物耗，节约能源，减少蒸汽和冷却介质的消耗，从而稳定装置运行，降低装置操作运行成本。本工艺由连续生产的多效汽提(或蒸馏)塔系统和间歇生产的辅助塔系统两部分组成。本工艺设备由汽提(或蒸馏)塔、冷凝器、回流罐、萃取剂罐、辅助塔、辅助釜、辅助加热器和泵组成。本发明的技术方案一种己内酰胺生产过程中萃取剂回收精制工艺，包括一个间歇生产的辅助汽提塔或蒸馏塔系统，其特征在于采用多个汽提(或蒸馏)塔组合成一个连续生产的多效精制系统，配置相应再沸器和冷凝器，通过二效(并联或串联)或三效汽提 (或蒸馏)流程来脱除萃取剂中的杂质，回收萃取剂；通过提高一效的操作压力，使一效塔顶气相为二效提供热源，二效塔顶气相为三效提供热源；其一效的操作压力为0. 2-0. 6MPa (表压)，最后一效的操作压力为0.07MPa (绝压) 0.05MPa (表压)；其一效的塔顶温度在 150-110°C，前效塔顶温度高于下一效塔釜温10-30°C，最后冷凝器和尾气冷凝器的排出温度分别稳定在40-70°C和10-40°C;间歇生产的辅助汽提塔或蒸馏塔系统的操作压力控制在 0.07 (绝压)-0. 05MPa (表压)，塔釜温度在90_115°C。本技术方案改变了原萃取回收精制工艺的间歇操作路线，使多效汽提(或蒸馏)塔系统能够连续稳定操作，并在降低萃取剂回收精制系统物耗和能耗的同时，大大减少开停车的频率。下面将两效汽提(或蒸馏)、三效汽提(或蒸馏)塔系统及其辅助塔系统的工艺作进一步的说明
1、采用两效并联汽提(或蒸馏)塔系统及辅助塔系统流程，流程如图1所示，其工艺是 首先，来自萃取塔的萃取剂分成流量相等的两股分别进入一效塔1和二效塔3的中部， 并在一效、二效塔中进行精制分离。其中，一效塔1由再沸器2提供热量，热源为蒸汽或其它热媒；二效塔3由再沸器4提供热量，热源为一效塔1塔顶汽提(或蒸馏)分离产生的合格气相萃取剂。此合格气相萃取剂经过再沸器4壳侧冷凝后，冷凝液(合格液相萃取剂)排至萃取剂罐5，并继而通过压差压入回流罐9 ；其余未被冷凝的少量气体则排至冷凝器7，且一效塔1的操作压力由该股气体的流量来控制。与此同时，经二效塔3塔顶汽提(或蒸馏)分离产生的另一股合格气相萃取剂，经冷凝器7、8冷凝后，液相排至回流罐9，回流罐9内即为精制合格的萃取剂。这些合格的萃取剂由回流泵10送出，一部分送至一效塔1、二效塔3和间歇生产的辅助塔11塔顶作回流用，回流量根据具体工艺设定；另一部分则作为产品送出系统。此外，一效塔1塔釜含杂质的萃取剂利用一、二效塔的压差送至二效塔3塔釜，二效塔3塔釜的含杂质的萃取剂由塔底泵6送出两效汽提(或蒸馏)塔系统，进入辅助塔系统的辅助釜12底部，辅助釜12由辅助加热器13提供热量，热源为蒸汽或其它热媒。这些含杂质的萃取剂最后经过辅助釜12精制分离，分离后产生的合格气相萃取剂自辅助塔11塔顶排出，并与二效塔3塔顶出来的合格气相萃取剂汇合进入冷凝器7 ；残液则由辅助泵14排出系统。另在辅助塔11塔中上部设置工艺水管道，以方便辅助塔11停车后稀释冲洗、蒸煮该塔及釜中的高粘度残液。2、采用两效串联汽提(或蒸馏)塔系统及辅助塔系统流程，流程如图2所示，其工艺是
首先，将自萃取塔来的萃取剂送入两效汽提(或蒸馏)塔系统中的一效塔1中部，该塔由再沸器2提供热量，热源为蒸汽或其它热媒。萃取剂经一效塔1精制分离后，产生的合格气相萃取剂自塔顶排至二效塔3的再沸器4壳侧内，作为二效塔3的热源。此合格气相萃取剂经过再沸器4壳侧冷凝后，冷凝液(合格液相萃取剂)排至萃取剂罐5，并继而通过压差压入回流罐9 ；其余未被冷凝的少量气体则排至冷凝器7，且一效塔1的操作压力由该股气体的流量来控制。一效塔1塔釜产生的杂质萃取剂，利用两效间压差送至二效塔3中部继续汽提(或蒸馏)分离。经二效塔3汽提(或蒸馏)分离后，塔顶产生的另一股合格气相萃取剂进入冷凝器7、8，经冷凝后液相排至回流罐9，回流罐9内即为精制合格的萃取剂。这些合格的萃取剂由回流泵10送出，一部分送至一效塔1、二效塔3和间歇生产的辅助塔11塔顶作回流用，回流量根据具体工艺设定；另一部分则作为产品送出系统。二效塔3塔釜产生的含杂质的萃取剂则由塔底泵6送出两效汽提(或蒸馏)塔系统，进入辅助塔系统的辅助釜12底部，辅助釜12由辅助加热器13提供热量，热源为蒸汽或其它热媒。这些含杂质的萃取剂最后经过辅助釜12精制分离，分离后产生的合格气相萃取剂自辅助塔11塔顶排出，并与二效塔3塔顶出来的合格气相萃取剂汇合进入冷凝器7 ；残液则由辅助泵14排出系统。另在辅助塔11塔中上部设置工艺水管道，以方便辅助塔11停车后稀释冲洗、蒸煮该塔及釜中的高粘度残液。3、采用三效汽提(或蒸馏)塔系统及辅助塔系统流程，流程如图3所示，其工艺是 首先，将自萃取塔来的萃取剂送入三效汽提(或蒸馏)塔系统中的一效塔1中部，该塔由再沸器2提供热量，热源为蒸汽或其它热媒。萃取剂经一效塔1精制分离后，产生的合格气相萃取剂自塔顶排至二效塔3的再沸器4壳侧内，作为二效塔3的热源。一效塔1塔釜产生的含杂质萃取剂，则利用两效间压差送至二效塔3中部继续汽提(或蒸馏)分离。经二效塔3汽提(或蒸馏)分离后，塔顶产生的第二股合格气相萃取剂，继而排至三效塔16的再沸器17壳侧内，作为三效塔16的热源。这两股合格气相萃取剂分别经过再沸器4、17壳侧冷凝后，冷凝液(合格液相萃取剂)排至萃取剂罐5 ；其余未被冷凝的少量气体则分别排至冷凝器7，且一、二效塔的操作压力分别由这两股气体的流量来控制。萃取剂罐5中的合格液相萃取剂由萃取剂泵15加压后，一部分送至一效塔1和二效塔3塔顶作回流，回流量根据具体工艺设定；另一部分送至回流罐9。二效塔3塔釜产生的含杂质萃取剂，同样利用两效间压差送至三效塔16中部进行进一步汽提(或蒸馏)分离。 经三效塔16汽提(或蒸馏)分离后，塔顶产生的第三股合格气相萃取剂，经冷凝器7、8冷凝后，液相排至回流罐9，回流罐9内即为精制合格的萃取剂。这些合格的萃取剂由回流泵10 送出，一部分送至三效塔16和间歇生产的辅助塔11塔顶作回流用，回流量根据具体工艺设定；另一部分则作为产品送出系统。经冷凝器7和尾气冷凝器8冷凝后仍未被冷凝的不凝气外排至大气，冷凝器7和尾气冷凝器8采用循环冷却水作为冷却介质。三效塔16塔釜产生的含杂质萃取剂则由塔底泵6送出三效汽提(或蒸馏)塔系统， 进入辅助塔系统的辅助釜12底部，辅助釜12由辅助加热器13提供热量，热源为蒸汽或其它热媒。这些含杂质的萃取剂最后经过辅助釜12精制分离，分离后产生的合格气相萃取剂自辅助塔11塔顶排出，并与三效塔16塔顶出来的合格气相萃取剂汇合进入冷凝器7 ；残液则由辅助泵14排出系统。另在辅助塔11塔中上部设置工艺水管道，以方便辅助塔11停车后稀释冲洗、蒸煮该塔及釜中的高粘度残液。本发明的萃取剂回收精制工艺流程所耗蒸汽仅为传统单效汽提(或蒸馏)工艺流程的6(Γ50%，循环冷却水的消耗量约为传统单效汽提(或蒸馏)工艺流程的65、5%。
图1为两效并联汽提(或蒸馏)塔系统及辅助塔系统工艺流程图； 图2为两效串联汽提(或蒸馏)塔系统及辅助塔系统工艺流程图3为三效串联汽提(或蒸馏)塔系统及辅助塔系统工艺流程图。图中1、一效塔，2、一效再沸器，3、二效塔，4、二效再沸器，5、萃取剂罐，6、塔底出料泵，7、冷凝器，8、尾气冷凝器，9、回流罐，10、回流泵，11、辅助塔，12、辅助釜，13、辅助加热器，14、残液泵，15、萃取剂泵，16、三效塔，17、三效再沸器。
具体实施例方式实施例1
回收萃取剂的两效并联汽提(或蒸馏)塔系统及其辅助塔系统工艺流程，如图1所示。 首先，来自己内酰胺装置萃取单元的萃取剂分成流量相等的两股分别进入一效塔1和二效塔3的中部。一效塔1的操作压力约为0. 2MPa(表)，塔顶温度约为120°C，塔釜温度U9°C，虹吸式再沸器2采用低压蒸汽加热，萃取剂在塔内发生传质分离，纯度达到要求的萃取剂以气相形式自一效塔1塔顶排至二效塔3的虹吸式再沸器4的壳程，作为再沸器4的加热介质；此合格气相萃取剂经过再沸器4壳侧冷凝后，冷凝液排至萃取剂罐5，并继而通过压差压入回流罐9，其余未被冷凝的少量气体则排至冷凝器7。二效塔3的操作压力为常压，塔顶温度为85°C，塔釜温度95°C。萃取剂经再沸器 4加热汽化后，在塔内精制分离，合格的萃取剂以气相形式由塔顶进入冷凝器7。所有进入冷凝器7中的气相萃取剂由循环冷却水冷却至80°C，在此大部分被冷凝成液相流入回流罐9，剩余部分进入尾气冷凝器8壳侧，由循环冷却水继续冷却至约42°C， 冷凝后液相自流至回流罐9，剩余少量不凝气外排。回流罐9内为精制合格的萃取剂，这些合格的萃取剂由回流泵10送出，一部分送至一效塔1、二效塔3和间歇生产的辅助塔11塔顶作回流用；另一部分则作为产品送出系统。此外，一效塔1塔釜含杂质的萃取剂利用一、二效塔的压差送至二效塔3塔釜，并在此管道上设调节阀来控制一效塔1塔釜的液位。二效塔3塔釜的含杂质的萃取剂由塔底泵6送出两效汽提(或蒸馏)塔系统，进入辅助塔系统的辅助釜12底部，并在泵出口管道上设调节阀来控制二效塔3塔釜的液位。二效塔底泵6来的高浓含杂萃取剂，首先进入辅助塔塔釜12，当高浓含杂萃取剂液位达到塔釜的60-80%液位后，热源为低压蒸汽或中压蒸汽的热媒进入辅助加热器13， 在辅助塔11塔板上，汽液两相进行传热、传质，低沸点的气相萃取剂由塔顶排出并与二效塔3塔顶出来的合格气相萃取剂汇合进入冷凝器7 ；此时辅助塔进入连续汽提或蒸馏阶段，辅助塔塔顶气相连续排出气体，塔釜残液则保留于塔釜12，当分析残液萃取剂含量低于 200(Γ3000ΡΡΜ时，残液则由辅助泵14排出系统；排出残液后的塔釜转入塔釜蒸煮阶段，通过加水蒸煮排除高粘度的有机杂质后，辅助塔11又可接收二效塔3塔底来的高浓含杂萃取剂。由此可见，增设辅助塔后，高粘度的有机杂质只会在辅助塔累计，二效塔系统无需进行停车洗涤、蒸煮，整个二效塔系统始终可进行连续操作，减少了二效塔系统的开停车次数，降低了物耗。本萃取剂回收精制工艺流程大大减少了两效串联汽提(或蒸馏)塔系统的停车次数，提高了萃取剂回收的效率，同时所耗蒸汽仅为单塔精制时的60%左右，循环冷却水的消耗量约为单塔精制时的65%。实施例2
回收萃取剂的两效串联汽提(或蒸馏)塔系统及其辅助塔系统工艺流程，如图2所示。 首先，将己内酰胺装置萃取单元来的萃取剂送入两效汽提(或蒸馏)塔系统中的一效塔1中部，一效塔1的操作压力约为0. 2MPa (表)，塔顶温度约为120°C，塔釜温度U9°C，虹吸式再沸器2采用低压蒸汽加热，萃取剂在塔内发生传质分离，纯度达到要求的萃取剂以气相形式自一效塔1塔顶排至二效塔3的虹吸式再沸器4的壳程，作为再沸器4的加热介质；此合格气相萃取剂经过再沸器4壳侧冷凝后，冷凝液排至萃取剂罐5，并继而通过压差压入回流罐9，其余未被冷凝的少量气体则排至冷凝器7。一效塔1塔釜产生的杂质萃取剂，利用两效间压差送至二效塔3中部，并在此管道上设调节阀来控制一效塔1塔釜的液位。二效塔3的操作压力为常压，塔顶温度约为85°C，塔釜温度约为95°C。萃取剂经二效塔3精制分离后，塔顶产生的另一股合格气相萃取剂进入冷凝器7。所有进入冷凝器7中的气相萃取剂由循环冷却水冷却至约80°C，在此大部分被冷凝成液相流入回流罐9，剩余部分进入尾气冷凝器8壳侧，由循环冷却水继续冷却至约 42°C，冷凝后液相自流至回流罐9，剩余少量不凝气外排。回流罐9内为精制合格的萃取剂， 这些合格的萃取剂由回流泵10送出，一部分送至一效塔1、二效塔3和间歇生产的辅助塔 11塔顶作回流用；另一部分则作为产品送出系统。二效塔3塔釜产生的含杂质的萃取剂则由塔底泵6送出两效汽提(或蒸馏)塔系统，进入辅助塔系统的辅助釜12底部，并在泵出口管道上设调节阀来控制二效塔3塔釜的液位。二效塔底泵6来的高浓含杂萃取剂，首先进入辅助塔塔釜12，当高浓含杂萃取剂液位达到塔釜的60-80%液位后，热源为低压蒸汽或中压蒸汽的热媒进入辅助加热器13， 在辅助塔11塔板上，汽液两相进行传热、传质，低沸点的气相萃取剂由塔顶排出并与二效塔3塔顶出来的合格气相萃取剂汇合进入冷凝器7 ；此时辅助塔进入连续汽提或蒸馏阶段，辅助塔塔顶气相连续排出气体，塔釜残液则保留于塔釜12，当分析残液萃取剂含量低于 200(Γ3000ΡΡΜ时，残液则由辅助泵14排出系统；排出残液后的塔釜转入塔釜蒸煮阶段，通过加水蒸煮排除高粘度的有机杂质后，辅助塔11又可接收二效塔3塔底来的高浓含杂萃取剂。由此可见，增设辅助塔后，高粘度的有机杂质只会在辅助塔累计，二效塔系统无需进行停车洗涤、蒸煮，整个二效塔系统始终可进行连续操作，减少了二效塔系统的开停车次数，降低了物耗。本萃取剂回收精制工艺流程大大减少了两效并联汽提(或蒸馏)塔系统的停车次数，提高了萃取剂回收的效率，同时所耗蒸汽仅为单塔精制时的60%左右，循环冷却水的消耗量约为单塔精制时的65%。实施例3
回收萃取剂的三效串联汽提(或蒸馏)塔系统及辅助塔系统工艺流程，如图3所示。首先，将己内酰胺装置萃取单元来的萃取剂送入三效汽提(或蒸馏)塔系统中的一效塔1中部， 一效塔1的操作压力为0. 5MPa(表压)，塔顶温度约为139°C，塔釜温度144°C，虹吸式再沸器2采用低压蒸汽加热，萃取剂在塔内发生传质分离，纯度达到要求的萃取剂以气相形式自一效塔1塔顶排至二效塔3的虹吸式再沸器4的壳程，作为再沸器4的加热介质；此合格气相萃取剂经过再沸器4壳侧冷凝后，冷凝液排至萃取剂罐5，其余未被冷凝的少量气体则排至冷凝器7。一效塔1塔釜产生的杂质萃取剂，利用两效间压差送至二效塔3中部，并在此管道上设调节阀来控制一效塔1塔釜的液位。二效塔3的操作压力为0. 2MPa (表)，塔顶温度为 120°C，塔釜温度U9°C。萃取剂经二效塔3精制分离后，塔顶产生的第二股合格气相萃取剂，继而排至三效塔16的再沸器17壳侧内，作为三效塔16的加热介质；此合格气相萃取剂经过再沸器17壳侧冷凝后，冷凝液排至萃取剂罐5，其余未被冷凝的少量气体则排至冷凝器7 ο萃取剂罐5中的合格液相萃取剂由萃取剂泵15加压后，一部分送至一效塔1和二效塔3塔顶作回流，其余部分送至回流罐9。二效塔3塔釜产生的含杂质萃取剂，同样利用两效间压差送至三效塔16中部，并在此管道上设调节阀来控制二效塔3塔釜的液位。三效塔16的操作压力为常压，塔顶温度为85°C，塔釜温度95°C。含杂质的萃取剂经三效塔16汽提(或蒸馏)分离后，塔顶产生的第三股合格气相萃取剂进入冷凝器7。所有进入冷凝器7中的气相萃取剂由循环冷却水冷却至80°C，在此大部分被冷凝成液相流入回流罐9，剩余部分进入尾气冷凝器8壳侧，由循环冷却水继续冷却至42°C，冷凝后液相自流至回流罐9，剩余少量不凝气外排。回流罐9内为精制合格的萃取剂，这些合格的萃取剂由回流泵10送出，一部分送至三效塔16和间歇生产的辅助塔11塔顶作回流用；另一部分则作为产品送出系统。三效塔16塔釜产生的含杂质萃取剂则由塔底泵6送出三效汽提(或蒸馏)塔系统， 进入辅助塔系统的辅助釜12底部，并在泵出口管道上设调节阀来控制三效塔16塔釜的液位。三效塔底泵6来的高浓含杂萃取剂，首先进入辅助塔塔釜12，当高浓含杂萃取剂液位达到塔釜的60-80%液位后，热源为低压蒸汽或中压蒸汽的热媒进入辅助加热器13， 在辅助塔11塔板上，汽液两相进行传热、传质，低沸点的气相萃取剂由塔顶排出并与三效塔16塔顶出来的合格气相萃取剂汇合进入冷凝器7 ；此时辅助塔进入连续汽提或蒸馏阶段，辅助塔塔顶气相连续排出气体，塔釜残液则保留于塔釜12，当分析残液萃取剂含量低于 200(Γ3000ΡΡΜ时，残液则由辅助泵14排出系统；排出残液后的塔釜转入塔釜蒸煮阶段，通过加水蒸煮排除高粘度的有机杂质后，辅助塔11又可接收三效塔16塔底来的高浓含杂萃取剂。由此可见，增设辅助塔后，高粘度的有机杂质只会在辅助塔累计，三效塔系统无需进行停车洗涤、蒸煮，整个三效塔系统始终可进行连续操作，减少了三效塔系统的开停车次数，降低了物耗。本萃取剂回收精制工艺流程大大减少了三效汽提(或蒸馏)塔系统的停车次数，提高了萃取剂回收的效率，同时所耗蒸汽仅为单塔精制时的50%左右，循环冷却水的消耗量约为单塔精制时的45%。
权利要求
1.一种己内酰胺生产过程中萃取剂回收精制工艺，包括一个间歇生产的辅助汽提塔或蒸馏塔系统，其特征在于在间歇生产的辅助汽提塔或蒸馏塔系统前，采用两个或多个汽提塔或蒸馏塔组合成一个连续生产的多效精制系统，配置相应再沸器和冷凝器，通过二效或三效汽提或蒸馏流程来脱除萃取剂中的杂质，回收萃取剂；通过提高一效的操作压力，使一效塔顶气相为二效提供热源，二效塔顶气相为三效提供热源；其一效的操作压力为 0. 2-0. 6MPa (表压)，最后一效的操作压力为0. 07MPa (绝压) 0. 05MPa (表压);其一效的塔顶温度在110-150°C，前效塔顶温度高于下一效塔釜温10-30°C，最后冷凝器和尾气冷凝器的排出温度分别稳定在40-70°C和10-40°C;间歇生产的辅助汽提或蒸馏塔系统的操作压力控制在0.07 MPa (绝压)-0. 05MPa (表压)，塔釜温度在90_115°C。
2.根据权利要求1所述的己内酰胺生产过程中萃取剂回收精制工艺，其特征在于两效并联汽提或蒸馏流程工艺是首先，来自萃取塔的萃取剂分成流量相等的两股分别进入一效塔(1)和二效塔(3)的中部，并在一效、二效塔中进行精制分离；其中，一效塔(1)由再沸器(2)提供热量，热源为蒸汽或其它热媒；二效塔(3)由再沸器(4)提供热量，热源为一效塔(1)塔顶汽提(或蒸馏)分离产生的合格气相萃取剂；此合格气相萃取剂经过再沸器 (4)壳侧冷凝后，冷凝液(合格液相萃取剂)排至萃取剂罐(5)，并继而通过压差压入回流罐 (9)；其余未被冷凝的少量气体则排至冷凝器(7)，且一效塔(1)的操作压力由该股气体的流量来控制；与此同时，经二效塔(3)塔顶汽提(或蒸馏)分离产生的另一股合格气相萃取剂，经冷凝器(7) (8)冷凝后，液相排至回流罐(9)，回流罐(9)内即为精制合格的萃取剂； 这些合格的萃取剂由回流泵(10)送出，一部分送至一效塔(1)、二效塔(3)和间歇生产的辅助塔(11)塔顶作回流用；另一部分则作为产品送出系统；此外，一效塔(1)塔釜含杂质的萃取剂利用一、二效塔的压差送至二效塔(3)塔釜，二效塔(3)塔釜的含杂质的萃取剂由塔底泵(6)送出两效汽提(或蒸馏)塔系统，进入辅助塔系统的辅助釜(12)底部，辅助釜(12)由辅助加热器(13)提供热量，热源为蒸汽或其它热媒；这些含杂质的萃取剂最后经过辅助釜 (12)精制分离，分离后产生的合格气相萃取剂自辅助塔(11)塔顶排出，并与二效塔(3)塔顶出来的合格气相萃取剂汇合进入冷凝器(7)；残液则由辅助泵(14)排出系统；另在辅助塔(11)塔中上部设置工艺水管道，以方便停车后稀释冲洗该塔及釜中的高粘度残液。
3.根据权利要求1所述的己内酰胺生产过程中萃取剂回收精制工艺，其特征在于两效串联汽提或蒸馏流程工艺是首先，将自萃取塔来的萃取剂送入两效汽提或蒸馏塔系统中的一效塔(1)中部，该塔由再沸器(2)提供热量，热源为蒸汽或其它热媒；萃取剂经一效塔(1)精制分离后，产生的合格气相萃取剂自塔顶排至二效塔(3)的再沸器(4)壳侧内，作为二效塔(3)的热源；此合格气相萃取剂经过再沸器(4)壳侧冷凝后，冷凝液(合格液相萃取剂)排至萃取剂罐(5)，并继而通过压差压入回流罐(9);其余未被冷凝的少量气体则排至冷凝器(7)，且一效塔(1)的操作压力由该股气体的流量来控制；一效塔(1)塔釜产生的杂质萃取剂，利用两效间压差送至二效塔(3)中部继续汽提(或蒸馏)分离；经二效塔(3)汽提(或蒸馏)分离后，塔顶产生的另一股合格气相萃取剂进入冷凝器(7)、(8)，经冷凝后液相排至回流罐(9)，回流罐(9)内即为精制合格的萃取剂；这些合格的萃取剂由回流泵(10)送出，一部分送至一效塔(1)、二效塔(3)和间歇生产的辅助塔(11)塔顶作回流用；另一部分则作为产品送出系统；二效塔(3)塔釜产生的含杂质的萃取剂则由塔底泵(6)送出两效汽提(或蒸馏)塔系统，进入辅助塔系统的辅助釜(12)底部，辅助釜(12)由辅助加热器(13)提供热量，热源为蒸汽或其它热媒；这些含杂质的萃取剂最后经过辅助釜(12)精制分离，分离后产生的合格气相萃取剂自辅助塔(11)塔顶排出，并与二效塔(3)塔顶出来的合格气相萃取剂汇合进入冷凝器(7)；残液则由辅助泵(14)排出系统；另在辅助塔(11)塔中上部设置工艺水管道，以方便停车后稀释冲洗该塔及釜中的高粘度残液。
4.根据权利要求1所述的己内酰胺生产过程中萃取剂回收精制工艺，其特征在于三效汽提或蒸馏流程工艺是首先，将自萃取塔来的萃取剂送入三效汽提或蒸馏塔系统中的一效塔(1)中部，该塔由再沸器(2)提供热量，热源为蒸汽或其它热媒；萃取剂经一效塔(1) 精制分离后，塔顶产生的合格气相萃取剂自塔顶排至二效塔(3)的再沸器(4)壳侧内，作为二效塔(3)的热源。
5.一效塔(1)塔釜产生的含杂质萃取剂，则利用两效间压差送至二效塔(3)中部继续汽提(或蒸馏)分离；经二效塔(3)汽提(或蒸馏)分离后，塔顶产生的第二股合格气相萃取剂，继而排至三效塔(16)的再沸器(17)壳侧内，作为三效塔(16)的热源；这两股合格气相萃取剂分别经过再沸器(4)(17)壳侧冷凝后，冷凝液(合格液相萃取剂)排至萃取剂罐(5 )； 其余未被冷凝的少量气体则分别排至冷凝器(7)，且一、二效塔的操作压力分别由这两股气体的流量来控制；萃取剂罐(5)中的合格液相萃取剂由萃取剂泵(15)加压后，一部分送至一效塔(1)和二效塔(3)塔顶作回流，另一部分送至回流罐(9);二效塔(3)塔釜产生的含杂质萃取剂，同样利用两效间压差送至三效塔(16)中部进行进一步汽提(或蒸馏)分离；经三效塔(16)汽提(或蒸馏)分离后，塔顶产生的第三股合格气相萃取剂，经冷凝器(7) (8)冷凝后，液相排至回流罐(9)，回流罐(9)内即为精制合格的萃取剂；这些合格的萃取剂由回流泵(10)送出，一部分送至三效塔(16)和间歇生产的辅助塔(11)塔顶作回流用；另一部分则作为产品送出系统；三效塔(16)塔釜产生的含杂质萃取剂则由塔底泵(6)送出三效汽提 (或蒸馏)塔系统，进入辅助塔系统的辅助釜(12)底部，辅助釜(12)由辅助加热器(13)提供热量，热源为蒸汽或其它热媒；这些含杂质的萃取剂最后经过辅助釜(12)精制分离，分离后产生的合格气相萃取剂自辅助塔(11)塔顶排出，并与三效塔(16)塔顶出来的合格气相萃取剂汇合进入冷凝器(7)；残液则由辅助泵(14)排出系统；另在辅助塔(11)塔中上部设置工艺水管道，以方便停车后稀释冲洗该塔及釜中的高粘度残液。
全文摘要
本发明涉及一种己内酰胺生产过程中萃取剂回收精制工艺。主要特征在于采用两个或多个汽提塔或蒸馏塔组合成一个连续生产的多效精制系统，配置相应再沸器和冷凝器，通过二效或三效汽提或蒸馏流程来脱除萃取剂中的杂质，回收萃取剂；通过提高一效的操作压力，使一效塔顶气相为二效提供热源，二效塔顶气相为三效提供热源。本发明改变了原萃取回收精制工艺的间歇操作路线，使多效汽提塔或蒸馏塔系统能够连续稳定操作，并在降低萃取剂回收精制系统物耗和能耗的同时，大大减少开停车频率。本发明与传统单效汽提或蒸馏工艺流程相比，所耗蒸汽仅为60－50%，循环冷却水的消耗量约为65－45%。
文档编号C07C9/15GK102391064SQ20111027656
公开日2012年3月28日 申请日期2011年9月19日 优先权日2011年9月19日
发明者刘国强, 谭旭阳 申请人:湖南百利工程科技有限公司