专利名称：N,n-二乙基苯胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种N，N- 二乙基苯胺的制备方法，特别是从N，N- 二乙基苯胺盐酸盐回收制备N，N- 二乙基苯胺的方法。
背景技术：
N, N- 二乙基苯胺(N，N-diethylaniline)的分子式为CltlH15N,结构式参见下式I， CAS :91-66-7. N，N-二乙基苯胺为无色至黄色油状液体，微溶于醇、醚和氯仿。其相对密度为O. 9302 (250C );折光率为1. 5394 (24°C );闪点为97V ;熔点为_38· 8 V ;在不同的压力下其沸点分别为 215. 5°C、147°C (13. 3kPa)、92°C (1. 33kPa)以及 62-66°C (0. 4kPa)。
权利要求
1.一种N，N- 二乙基苯胺的制备方法，所述方法包括 1)通过向N，N-二乙基苯胺盐酸盐中通入氨气，使其发生如下示反应式III所示的反应，从而生成N，N- 二乙基苯胺，
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氨气与所述N，N-二乙基苯胺盐酸盐的摩尔比值大于等于I。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应的反应温度为15-60°C。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述反应的反应温度为18-25°C。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应的反应时间为8-10小时。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述反应的反应时间为9小时。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，向所述N，N-二乙基苯胺盐酸盐中以0.1-1mVh的流速通入所述氨气。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，所述方法还包括 2)将步骤I)得到的反应产物进行降温，从而使得所述NH4Cl从所述N，N-二乙基苯胺中析出； 3)过滤除去所述NH4Cl;以及 4)收集步骤3)所得到的液体，从而得到N，N-二乙基苯胺。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，在所述步骤2)中将所述反应产物降温至5-10。。。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，将所述反应产物降温至10°C。
全文摘要
本发明提供了一种N，N-二乙基苯胺的制备方法，所述方法包括1)通过向N，N-二乙基苯胺盐酸盐中通入氨气，使其发生如下示反应式III所示的反应，从而生成N，N-二乙基苯胺；其中，所述反应在无水条件下进行。本发明的方法具有环保、高效、工艺简单、收率高的特点，不产生废液、废气，回收步骤简单且对反应设备要求低，适用于工业化生产。反应式III
文档编号C07C211/48GK103012159SQ201110289449
公开日2013年4月3日 申请日期2011年9月27日 优先权日2011年9月27日
发明者岳光, 肖庆, 赵德 申请人:北大方正集团有限公司, 北大国际医院集团重庆大新药业股份有限公司, 北大国际医院集团有限公司