专利名称：一种从五倍子中提取单宁酸的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及单宁酸提取工艺，特别涉及一种从五倍子中提取单宁酸的工艺。
背景技术：
单宁酸(Tannic acid)又称鞣酸、五倍子单宁酸，是从五倍子中提取出来的水解类单宁。五倍子单宁在植物单宁分类上属于没食子单宁，分子量分布在500-3000之间的多酚。五倍子单宁产品以其不可替代的优越性能，广泛应用于医药、化工、食品、印染、航天、国防、微电子等多个领域，国际国内市场需求量大，前景广阔。其中纯度达到94%以上的单宁酸称为食品级单宁酸，是啤酒生产的重要原料。我国幅员辽阔，气候多样，在北纬38°以南的许多地区，特别是秦岭、巴山、武夷山、武当山、峨眉山、大娄山、大凉山及苗岭等地，具有得天独厚的产倍条件，以其质量好(单宁65—67%)，数量多(占世界五倍子的98%，年产7000t)，在国际上享有五倍子之乡的美誉。目前国内工业单宁酸的生产基本上还是沿用传统的生产工艺，由五倍子经过破碎、溶剂浸提、蒸发浓缩、喷雾干燥得到工业级单宁酸产品。张宗和、陈嘉鸿等设计的新型平转型连续浸提器成功应用于单宁酸的生产，缩短了浸提时间，提高了产品的质量和收率。王存仓改变以往的水浸提工艺，采用混合溶剂-水分布提取的方法提高了单宁酸的质量，达到一级标准，但是目前我国单宁酸的生产存在着产品结构不合理、效率低、质量差、不仅浪费了大量的资源，更污染了环境。五倍子分角倍，肚倍，倍花等，特别是倍花，由于其中的单宁酸含量低，生产单宁酸十分困难，即使是生产出单宁酸，由于其质量差，成本高、无法满足市场需要。膜分离技术是二十世纪六十年代以来快速发展的一种新兴过滤技术，以其高效分离的特性，在植物提取、医药、食品、化工等等领域得到了广泛的应用。近年来，随着膜技术的成熟应用和成本大幅度降低，国内厂家对膜技术的采用日趋普遍。特别是植物提取行业， 由于一些特定的产品需要制取高纯度产品，以膜技术作为关键技术的新的工艺开发取得了长足发展。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于设计一种工艺简单，提取效率高，节能环保的从五倍子中提取单宁酸的工艺。为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为一种从五倍子中提取单宁酸的工艺，其特征在于包括如下步骤
步骤1 将五倍子进行破碎、净化、30-50°C热水浸提1-3小时后得到单宁酸浸提液； 步骤2 单宁酸浸提液进行超滤加0. 3-1倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，所述的超滤过滤所使用的超滤膜截留分子量为1000-4000 ； 步骤3 单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。进一步，还包括将所述的超滤透析液进行反渗透浓缩，产水用于五倍子浸提的步马聚ο进一步，步骤1所述的五倍子为角倍、肚倍，所述的角倍、肚倍的单宁酸提取液优选单宁酸纯度大于等于78%。进一步，步骤1所述的五倍子为倍花，所述的倍花的单宁酸提取液优选单宁酸纯度大于等于50%。进一步，步骤1所示的热水浸提时间优选1. 5-2. 5小时。进一步，步骤2所述的超滤膜优选截留分子量2000-3000。进一步，步骤2所述的超滤温度38_42°C，压力9_Ubar。进一步，步骤2所述的加水倍数优选单宁酸提取液体积的0. 5-0. 7倍。
具体实施例方式下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。实施例1
步骤1 取角倍、肚倍进行破碎、净化、30-50°C热水浸提2小时后得到单宁酸浸提液，单宁酸纯度为78% ；
步骤2 单宁酸浸提液采用截留分子量为3000的超滤膜进行超滤，在温度38-42°C，压力9-12bar下，加0. 6倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度98. 24%,计算得收率98. 2% ；
步骤3 单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品；
步骤4，将所述的超滤透析液进行反渗透浓缩，产水电导率小于78μ s/cm，用于五倍子浸提。实施例2
步骤1 取角倍、肚倍进行破碎、净化、30-50°C热水浸提1. 5小时后得到单宁酸浸提液， 单宁酸纯度为79. 47% ；
步骤2 单宁酸浸提液采用截留分子量为2000的超滤膜进行超滤，在温度38-42°C，压力9-12bar下，加0. 5倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度98. 1%，计算得收率98. 1% ；
步骤3 将单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品；
步骤4，将所述的超滤透析液进行反渗透浓缩，产水电导率小于78μ s/cm，用于五倍子浸提。实施例3
步骤1 取角倍、肚倍进行破碎、净化、30-50°C热水浸提2. 5小时后得到单宁酸浸提液， 单宁酸纯度为78. 3% ；
步骤2 单宁酸浸提液采用截留分子量为2500的超滤膜进行超滤，在温度38-42°C，压力9-12bar下，加0. 7倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度98%，计算得收率98. 5% ；
步骤3 将单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。实施例4
步骤1 取角倍、肚倍进行破碎、净化、30-50°C热水浸提2. 5小时后得到单宁酸浸提液，单宁酸纯度为78. 4% ；
步骤2 单宁酸浸提液采用截留分子量为1000的超滤膜进行超滤，在温度38-42°C，压力9-12bar下，加0. 7倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度93. 08%，计算得收率98. 5% ；
步骤3 将单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。实施例5
步骤1 取角倍、肚倍进行破碎、净化、30-50°C热水浸提1小时后得到单宁酸浸提液，单宁酸纯度为74. 46% ；
步骤2 单宁酸浸提液采用截留分子量为4000的超滤膜进行超滤，在温度38-42°C，压力9-12bar下，加0. 3倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度92. 1%，计算得收率96. 3% ；
步骤3 将单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。实施例6
步骤1 取角倍、肚倍进行破碎、净化、30-50°C热水浸提3小时后得到单宁酸浸提液，单宁酸纯度为75. 75% ；
步骤2 单宁酸浸提液采用截留分子量为4000的超滤膜进行超滤，在温度38-42°C，压力9-12bar下，加1倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度94. 6%，计算得收率95. 4% ；
步骤3 将单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。实施例7
步骤1 取角倍、肚倍进行破碎、净化、30-50°C热水浸提2小时后得到单宁酸浸提液，单宁酸纯度为76. 3% ；
步骤2 单宁酸浸提液采用截留分子量为3500的超滤膜进行超滤，在温度38-42°C，压力9-12bar下，加1倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度96. 1%，计算得收率97. 3% ；
步骤3 将单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。实施例8
步骤1 取倍花进行破碎、净化、30-50°C热水浸提2小时后得到单宁酸浸提液，单宁酸纯度为50% ；
步骤2 单宁酸浸提液采用截留分子量为2500的超滤膜进行超滤，在温度38-42°C，压力9-12bar下，加0. 6倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度86%，计算得收率86. 7% ；
步骤3 将单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。实施例9
步骤1 取倍花进行破碎、净化、30-50°C热水浸提1. 5小时后得到单宁酸浸提液，单宁酸纯度为52% ；
步骤2 单宁酸浸提液采用截留分子量为3000的超滤膜进行超滤，在温度38-42°C，压力9-12bar下，加0. 5倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度84%，计算得收率85. 7% ；步骤3 将单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。实施例10
步骤1 取倍花进行破碎、净化、30-50°C热水浸提2. 5小时后得到单宁酸浸提液，单宁酸纯度为50% ；
步骤2 单宁酸浸提液采用截留分子量为2000的超滤膜进行超滤，在温度38-42°C，压力9-12bar下，加0. 7倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度85%，计算得收率84. 3% ；
步骤3 将单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。实施例11
步骤1 取倍花进行破碎、净化、30-50°C热水浸提1小时后得到单宁酸浸提液，单宁酸纯度为52% ；
步骤2 单宁酸浸提液采用截留分子量为1000的超滤膜进行超滤，在温度38-42°C，压力9-12bar下，加0. 3倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度80%，计算得收率81. 1% ；
步骤3 将单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。实施例12
步骤1 取倍花进行破碎、净化、热水浸提3小时后得到单宁酸浸提液，单宁酸纯度为
42% ；
步骤2 单宁酸浸提液采用截留分子量4000的超滤膜进行超滤，在温度38-42°C，压力 9-12bar下，加1倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度81%，计算得收率80. 7% ；
步骤3 将单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。综上所述，采用上述技术方案，从五倍子中提取单宁酸，具有工艺简单、产品纯度高、收率大、节能环保等优点。采用30-50°C对热水进行浸提，浸提时间为1-3小时，优选 1. 5-2. 5小时，角倍、肚倍提取液单宁酸纯度大于78%，倍花提取液中单宁酸含量大于50% 以上，经过截留分子量1000-4000，优选2000-3000的超滤膜纯化浓缩，加水0. 3-1倍，优选 0. 5-0. 7倍，肚倍、角倍浓缩液中的单宁酸纯度达到92%-98%以上，倍花浓缩液中单宁酸含量80%以上，可以满足工业单宁酸纯度要求。尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
权利要求
1.一种从五倍子中提取单宁酸的工艺，其特征在于包括如下步骤步骤1 将五倍子进行破碎、净化、30-50°C热水浸提1-3小时后得到单宁酸浸提液；步骤2 单宁酸浸提液进行超滤加0. 3-1倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，所述的超滤过滤使用的超滤膜截留分子量为1000-4000 ；步骤3 单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。
2.根据权利要求1所述的一种从五倍子中提取单宁酸的工艺，其特征在于所述的超滤透析液进行反渗透浓缩，产水用于五倍子浸提的步骤。
3.根据权利要求1所述的一种从五倍子中提取单宁酸的工艺，其特征在于述的五倍子为角倍、肚倍。
4.根据权利要求3所述的一种从五倍子中提取单宁酸的工艺，其特征在于倍、肚倍的单宁酸提取液的单宁酸纯度大于等于78%。
5.根据权利要求1所述的一种从五倍子中提取单宁酸的工艺，其特征在于述的五倍子为倍花。
6.根据权利要求5所述的一种从五倍子中提取单宁酸的工艺，其特征在于花的单宁酸提取液的单宁酸纯度大于等于50%。
7.根据权利要求1-6任一权利要求所述的一种从五倍子中提取单宁酸的工艺，其特征在于步骤1所述的热水浸提时间为1. 5-2. 5小时。
8.根据权利要求1-6任一权利要求所述的一种从五倍子中提取单宁酸的工艺，其特征在于步骤2所述的超滤膜截留分子量2000-3000。
9.根据权利要求1-6任一权利要求所述的一种从五倍子中提取单宁酸的工艺，其特征在于步骤2所述的超滤过滤温度38-42°C，压力9-Ubar。
10.根据权利要求1-6任一权利要求所述的一种从五倍子中提取单宁酸的工艺，其特征在于，步骤2所述的加水倍数为单宁酸提取液体积的0. 5-0. 7倍。
全文摘要
本发明公开了一种从五倍子中提取单宁酸的工艺,其特征在于包括如下步骤步骤1将五倍子进行破碎、净化、30-50℃热水浸提1-3小时后得到单宁酸浸提液；步骤2单宁酸浸提液进行超滤加0.3-1倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，所述的超滤过滤超滤膜截留分子量为1000-4000；步骤3单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。综上所述，采用上述技术方案，从五倍子中提取单宁酸，具有工艺简单、产品纯度高、收率大、节能环保等优点。
文档编号C07H13/08GK102321125SQ20111031140
公开日2012年1月18日 申请日期2011年10月14日 优先权日2011年10月14日
发明者刘斌, 叶栩靖, 於锦峰, 杨晓红, 王伟, 郑书群, 陈小强, 陈明清 申请人:赛普特环保技术(厦门)有限公司