肌酸硝酸盐的制备方法

文档序号:3512690
专利名称:肌酸硝酸盐的制备方法
技术领域
本发明属于有机化学合成技术领域,具体涉及一种肌酸硝酸盐的制备方法。
背景技术
肌酸硝酸盐(Creatine Nitrate)为白色结晶或粉末,分子式为C4H9N3A · HNO3,易溶于水。肌酸是人体重要的营养素之一,它可以增加人体内磷酸肌酸的储备,维持肌肉中 ATP的浓度,减少运动后乳酸的生成,延缓疲劳的产生,加速体能的恢复;它还能促进人体内核酸、蛋白质的合成,增大肌肉的体积,促进肌肉的生长;降低胆固醇、血脂、血糖水平、改善中老年人肌肉萎缩症,延缓衰老;肌酸还可以改善线粒体疾病患者的肌肉功能,并且对帕金森病模型大鼠黑质多巴胺能神经元具有一定的保护作用,它还可以作为制备治疗心脏病和呼吸功能不全的药物和含有人生长激素的药物制剂的原料。但肌酸不易溶水的性质,导致补充肌酸的吸收率很低,所以目前世界上对它的衍生物的需求量大约为5000 6000吨 /年,肌酸营养品大到做成各种有机酸盐或无机酸盐后使用。对于肌酸硝酸盐制备方法,目前国内尚未此方面的报道。

发明内容
本发明的目的在于提供一种简便易行的、生产周期短并且既安全又能实现清洁化生产的肌酸硝酸盐的制备方法。本发明的目的是这样来达到的,一种肌酸硝酸盐的制备方法,是先将肌酸与硝酸反应得到肌酸硝酸盐反应液,而后降温离心分离,得到肌酸硝酸盐粗品,加水重结晶,再次降温离心分离,烘干,得到肌酸硝酸盐。在本发明的一个具体的实施例中,所述的肌酸与硝酸的摩尔比为1 1-1.3。在本发明的另一个具体的实施例中,所述的肌酸为无水肌酸,所述的硝酸为浓硝酸。在本发明的又一个具体的实施例中,所述的浓湖酸的质量百分比浓度为60-70%在本发明的再一个具体的实施例中,所述的反应的反应温度为60-120°C,反应时间为6-16h。在本发明的还有一个具体的实施例中,所述的反应的反应温度为80-100°C,反应时间为10_12h。 在本发明的更而一个具体的实施例中,所述的降温是将温度降到12-18°c,所述的再次降温是将温度降至12-18°C。在本发明的进而一个具体的实施例中,所述的肌酸销酸盐粗品与加水重结晶所用水的重量比为1 1-2。在本发明的又更而一个具体的实施例中,所述的烘干的温度为70-80°C,烘干的时间为 7. 5-8. 5h。本发明提供的技术方案具有操作简便、工艺步骤少、制备周期短并且在制备过程能够体现清洁化生产的长处,同时收率高和品质高等特点。
具体实施例方式下面的实施例并不是对本发明方案的限制,例如在实施例1-5中虽然例举了浓硝酸的质量百分比浓度为60-70%,但并不受此浓度的限制,例如可以大于70%。实施例1 在1000毫升带搅拌和加热装置的四口烧瓶中放入500克水,并加入无水肌酸262 克,在搅拌下加入质量百分比浓度为68 %的浓硝酸222. 5g,加热搅拌反应,反应温度为 90°C,保温反应llh,得到肌酸硝酸盐反应液,降温至15°C离心分离,得肌酸硝酸盐粗品,按肌酸硝酸盐粗品与水的重量比1 1重结晶,再次降温至15°C离心分离,得到精品肌酸硝酸盐,在75°C下烘干他,得成品肌酸硝酸盐185. 9g,收率95. 82 %,经检测,肌酸硝酸盐含量为 99. 53%。实施例2:在1000毫升带搅拌和加热装置的四口烧瓶中放入500克水,并加入无水肌酸262 克,在搅拌下加入质量百分比浓度为60 %的浓硝酸222. 5g,加热搅拌反应,反应温度为 120°C,保温反应他,得到肌酸硝酸盐反应液,降温至12°C离心分离,得肌酸硝酸盐粗品,加水重结晶,肌酸硝酸盐粗品与水的重量比1 2,再次降温至12°C离心分离,得到精品肌酸硝酸盐,在80°C下烘干7.证,成品肌酸硝酸盐180. 9g,收率93. 24%,经检测,肌酸硝酸盐含量为 99. 56%。实施例3 在1000毫升带搅拌和加热装置的四口烧瓶中放入500克水,并加入无水肌酸262 克,在搅拌下加入质量百分比浓度为70%的浓硝酸234g,加热搅拌反应,反应温度为60°C, 保温反应16h,得到肌酸硝酸盐反应液,降温至18°C离心分离,得肌酸硝酸盐粗品,加水重结晶,肌酸硝酸盐粗品与水的重量比1 1.5,再次降温至18°C离心分离,得到精品肌酸硝酸盐,在70°C下烘干8.证,得成品肌酸硝酸盐160. 9g,收率90. 67%,经检测,肌酸硝酸盐含量为 99. 73%。实施例4 在1000毫升带搅拌和加热装置的四口烧瓶中放入500克水,并加入无水肌酸 262克,在搅拌下加入质量百分比浓度为65 %的浓硝酸MOg,加热搅拌反应,反应温度为 100°C,保温反应他,得到肌酸硝酸盐反应液,降温至16°C离心分离,得肌酸硝酸盐粗品,加水重结晶,肌酸硝酸盐粗品与水的重量比1 1.5,再次降温至16°C离心分离,得到精品肌酸硝酸盐,在75°C下烘干他,得成品肌酸硝酸盐163. 9g,收率84. 48%,经检测,肌酸硝酸盐含量为99. 49%。实施例5 在1000毫升带搅拌和加热装置的四口烧瓶中放入500克水,并加入无水肌酸262 克,在搅拌下加入质量百分比浓度为62 %的浓硝酸203. 5g,加热搅拌反应,反应温度为 100°C,保温反应13h,得到肌酸硝酸盐反应液,降温至15°C离心分离,得肌酸硝酸盐粗品, 加水重结晶,肌酸硝酸盐粗品与水的重量比1 1,再次降温至15°C离心分离,得到精品肌酸硝酸盐,在75°C下烘干他,得成品肌酸硝酸盐177. 9g,收率95. 82%,经检测,肌酸硝酸盐
权利要求
1.一种肌酸硝酸盐的制备方法,其特征在于是先将肌酸与硝酸反应得到肌酸硝酸盐反应液,而后降温离心分离,得到肌酸硝酸盐粗品,加水重结晶,再次降温离心分离,烘干,得到肌酸硝酸盐。
2.根据权利要求1所述的肌酸硝酸盐的制备方法,其特征在于所述的肌酸与硝酸的摩尔比为1 1-1. 3。
3.根据权利要求1或2所述的肌酸硝酸盐的制备方法,其特征在于所述的肌酸为无水肌酸,所述的硝酸为浓硝酸。
4.根据权利要求3所述的肌酸硝酸盐的制备方法,其特征在于所述的浓湖酸的质量百分比浓度为60-70%。
5.根据权利要求1所述的肌酸硝酸盐的制备方法,其特征在于所述的反应的反应温度为60-120°C,反应时间为6-16h。
6.根据权利要求5所述的肌酸硝酸盐的制备方法,其特征在于所述的反应的反应温度为80-100°C,反应时间为10-12h。
7.根据权利要求1所述的肌酸硝酸盐的制备方法,其特征在于所述的降温是将温度降到12-18°C,所述的再次降温是将温度降至12-18°C。
8.根据权利要求1所述的肌酸硝酸盐的制备方法,其特征在于所述的肌酸销酸盐粗品与加水重结晶所用水的重量比为1 1-2。
9.根据权利要求1所述的肌酸硝酸盐的制备方法,其特征在于所述的烘干的温度为 70-80°C,烘干的时间为7. 5-8. 5h。
全文摘要
一种肌酸硝酸盐的制备方法,属于有机化学合成技术领域。是先将肌酸与硝酸反应得到肌酸硝酸盐反应液,而后降温离心分离,得到肌酸硝酸盐粗品,加水重结晶,再次降温离心分离,烘干,得到肌酸硝酸盐。优点具有操作简便、工艺步骤少、制备周期短并且在制备过程能够体现清洁化生产的长处,同时收率高和品质高等特点。
文档编号C07C279/14GK102391157SQ201110354228
公开日2012年3月28日 申请日期2011年11月10日 优先权日2011年11月10日
发明者任举, 司双喜, 温建华, 王建峰, 王敏文, 陈文如 申请人:江苏远洋药业股份有限公司
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