专利名称：一种碱性催化一步法制备的封端聚醚及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种封端聚醚及其制备方法，更具体地说涉及一种碱性催化一步法制备的封端聚醚及其制备方法。
背景技术：
封端聚醚，是指其端羟基通过与各种有机小分子化合物进行醚化、酯化或者交联反应，羟基上的活泼氢被各种短链的烷基、芳烷基、酯基或其他基团取代而得到的聚醚。由于链末端羟基被其他基团取代，封端聚醚具有浊点下降、乳化力增强、发泡能力降低、去油性能力增强、临界胶束浓度下降和化学性质更为稳定，适合高、低温长时间使用等特点。因此封端聚醚在制备聚氨酯勻泡剂、消泡剂和织物整理剂中具有广泛的用途。封端聚醚的独特性能日益引起国内外科研单位及化工企业的关注。聚醚的封端方法主要可分为醚化封端、酯化封端和交联封端。现行封端技术中，最常用和通用的方法是醚化封端。其反应原理是在碱性的条件下，将聚醚和卤代烷反应生成封端聚醚。申请号为 01102872. 6的中国专利和美国专利US4548729，对此种封端方法工艺详细的阐述，其采用两步法，先将固体氢氧化钠或氢氧化钾与聚醚充分反应，脱除水或醇等小分子物质，生成相应的醇盐，然后醇盐与封端剂卤代烃反应制得封端聚醚，封端路线如下
权利要求
1.一种碱性催化一步法制备的封端聚醚，其特征在于具有以下结构R (OCH2-CHR1) m- (OCH2-CHR2) n-0_R3其中=R 为 C1-C20 的碳链基团，R1 为-H、-CH3 或-CH2CH3, R2 为-H、-CH3 或-CH2CH3, R3 为 C1-C8的碳链基团或三甲基硅烷，m和η分别为聚醚链段中(OCH2-CHR1)和(OCH2-Qffi2)的链段数目，m = 0 40，m+n = 1 200，η和m的链段为均聚、嵌段或无规共聚。
2.一种碱性催化一步法制备的封端聚醚的方法，其特征在于包括以下步骤在室温条件下，将端羟基聚醚与碱性催化剂加如入反应器内；然后将封端剂通入反应器内，控制反应器内压力彡0. IMpa,通入结束后升温，使反应器的温度在60-70°C，继续反应5小时以上，最后对反应粗产物进行精制处理后，得到封端聚醚。
3.根据权利要求2所述的碱性催化一步法制备的封端聚醚的方法，其特征在于所述的端羟基聚醚具有以下结构R (OCH2-CHR1) m- (OCH2-CHR2) n_0H其中=R 为 C1-C20 的碳链基团，R1 为-H、-CH3 或-CH2CH3, R2 为-H、-CH3 或-CH2CH3, m 和 η分别为聚醚链段中(OCH2-CHR1)和(OCH2-CHR2)的链段数目，m = 0 40，m+n = 1 200， η和m的链段为均聚、嵌段或无规共聚。
4.根据权利要求2所述的碱性催化一步法制备的封端聚醚的方法，其特征在于所述的碱性催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、四甲基氢氧化氨或碱金属硼酸盐中的一种或几种的混合物，碱性催化剂的用量为端羟基聚醚质量的5-10%。
5.根据权利要求2所述的碱性催化一步法制备的封端聚醚的方法，其特征在于所述的封端剂为氯甲烷或溴丁烷。
6.根据权利要求2所述的碱性催化一步法制备的封端聚醚的方法，其特征在于所述的封端剂与端羟基聚醚的摩尔比为1 1 1 2. 5，通入封端剂时的反应温度为35 59°C， 反应时间为3 7小时。
全文摘要
本发明公开了一种碱性催化一步法制备的封端聚醚，产品具有颜色浅、副反应少、封端率高的优势。本发明的碱性催化一步法制备的封端聚醚，其具有以下结构R(OCH2-CHR1)m-(OCH2-CHR2)n-O-R3，其中R为C1-C20的碳链基团，R1为-H、-CH3或-CH2CH3，R2为-H、-CH3或-CH2CH3，R3为C1-C8的碳链基团或三甲基硅烷，m和n分别为聚醚链段中(OCH2-CHR1)和(OCH2-CHR2)的链段数目，m＝0～40，m+n＝1～200，n和m的链段为均聚、嵌段或无规共聚。
文档编号C07F7/18GK102492130SQ20111040316
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月7日 优先权日2011年12月7日
发明者孙宇, 李丰富 申请人:南京德美世创化工有限公司