一种嘧菌酯中间体的合成方法

文档序号:3513370
专利名称:一种嘧菌酯中间体的合成方法
技术领域
本发明涉及一种嘧菌酯中间体的合成方法。
背景技术
嘧菌酯是捷利康公司发现并第一个商品化的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,其化学名称为(E)-2-{2-W-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧基]苯基}-3-甲氧基丙烯酸甲酯,其结构式如下
权利要求
1. 一种嘧菌酯中间体的合成方法,所述嘧菌酯中间体为式(3)所示结构,其特征在于, 该方法包括以下步骤1)在碱性条件下,使4,6_二卤代嘧啶与式(1)所示化合物进行第一接触反应,得到含有式(2)所示结构的化合物的产物;2)在碱性条件下,在催化剂存在下,将式( 所示结构的化合物与2-羟基苯腈进行第二接触反应,以得到含有式(3)所示结构的嘧菌酯中间体的产物;
2. 一种嘧菌酯中间体的合成方法,所述嘧菌酯中间体为式(3)所示结构,其特征在于, 该方法包括以下步骤1)在碱性条件下,使4,6_二卤代嘧啶与式(1)所示化合物进行第一接触反应,得到含有式(2)所示结构的化合物的产物;2)将催化剂和2-羟基苯腈加入到步骤1)所得的含有式( 所示结构的化合物的产物中,进行第二接触反应,以得到含有式(3)所示结构的嘧菌酯中间体的产物;
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,式(1)32)和(3)中的队为甲基泯为氢; X为溴或氯。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中,第一接触反应中,所述4,6-二卤代嘧啶与式 (1)所示化合物的摩尔比为1 1-1.5。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中,第一接触反应的条件包括,温度为0°C到 100°C,时间为0. 5-8小时。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤1)中所述碱性条件通过加入碱来实现, 所述4,6_ 二卤代嘧啶与所述碱的摩尔比为1 0.5-2。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述第一接触反应在惰性溶剂中进行,所述 4,6_ 二卤代嘧啶与惰性溶剂的重量比为1 0.5-10。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述惰性溶剂为氯苯、二氯苯、氯仿、四氯化碳、 二氯乙烷、三氯乙烷、二异丙基醚、甲基叔丁基醚、丁酮、环己酮、4-甲基-2-戊酮、乙腈、丙腈、苯甲腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲基异丁酮、乙酸异丙酯和乙酸丁酯中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述惰性溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺和 4-甲基-2-戊酮中的一种或多种。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其中,相对于步骤1)中1摩尔的所述4,6_二卤代嘧啶,所述2-羟基苯腈和催化剂的加入量分别为0. 9-1. 3摩尔和0. 00005-0. 03摩尔。
11.根据权利要求1或2所述的方法,其中,第二接触反应的条件包括,温度为0°C到 100°C,时间为0. 5-8小时。
12.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述第二接触反应在酸接受体存在下进行, 且相对于步骤1)中1摩尔的所述4,6_ 二卤代嘧啶,所述酸接受体的加入量为0. 5-2摩尔。
13.根据权利要求12所述的方法,其中,所述酸接受体为碳酸钠。
全文摘要
本发明公开了一种嘧菌酯中间体的合成方法,所述嘧菌酯中间体为式(3)所示结构,该方法包括在碱性条件下,使4,6-二卤代嘧啶与式(1)所示化合物进行第一接触反应,得到含有式(2)所示结构的化合物的产物;在碱性条件下,在催化剂存在下,将式(2)所示结构的化合物或者含有式(2)所示结构的化合物的产物与2-羟基苯腈进行第二接触反应,以得到含有式(3)所示结构的嘧菌酯中间体的产物;其中,所述催化剂为1,4-二氮杂二环[2,2,2]辛烷和/或2-甲基-1,4-二氮杂二环[2,2,2]辛烷。根据本发明的嘧菌酯中间体的合成方法,该合成方法的反应条件温和、嘧菌酯中间体的合成简单、斯迈尔重排反应少,并且反应收率高。
文档编号C07D239/52GK102399195SQ20111040500
公开日2012年4月4日 申请日期2011年12月8日 优先权日2011年12月8日
发明者宋蕾, 池剑鸿, 王文军, 赵永长, 邓旭芳, 陈建伟 申请人:北京颖新泰康国际贸易有限公司
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