专利名称：一种制备4-甲氧基-n-4-甲苯基苯胺的方法
技术领域：
本发明是关于有机合成中间体4-甲氧基-N-4-甲苯基苯胺的制备方法，属于有机合成中间体制备技术。
背景技术：
4-甲氧基-N-4-甲苯基苯胺是合成有机电致发光材料(OLED)的中间体，也用于医
药的合成。
权利要求
1.一种制备4-甲氧基-N-4-甲苯基苯胺的方法，其特征是包括以下步骤: (1)酰化步骤:对甲氧基苯胺在有机酸作用下进行酰化反应，生成N-酰基-4-甲氧基苯胺； (2)缩合步骤:上步骤的酰化产物和对卤甲苯在碱、复合催化剂及配体三叔丁基磷的参与下进行缩合反应，生成N-酰基-4-甲氧基-N-4-甲苯基苯胺的缩合液； (3)酰基醇解步骤:在氢氧化钾和甲醇体系中进行去酰基步骤，得到4-甲氧基-N-4-甲苯基苯胺粗品溶液； (4)精制步骤:通过对4-甲氧基二苯胺粗品蒸馏、结晶形成4-甲氧基二苯胺成品。
2.根据权利要求1所述的制备4-甲氧基-N-4-甲苯基苯胺的方法，其特征是:所述步骤(I)中有机酸为甲酸、乙酸或乙酸酐。
3.根据权利要求1所述的制备4-甲氧基-N-4-甲苯基苯胺的方法，其特征是:所述步骤(2)中对卤甲苯为对溴甲苯或对氯甲苯。
4.根据权利要求3所述的制备4-甲氧基-N-4-甲苯基苯胺的方法，其特征是:所述步骤(2)中对卤甲苯也作为反应溶剂使用。
5.根据权利要求1所述的制备4-甲氧基-N-4-甲苯基苯胺的方法，其特征是:所述步骤(2)中复合催化剂为醋酸钯和碘化亚铜复合催化剂、醋酸钯和溴化亚铜复合催化剂，其中醋酸钮:碘化亚铜或溴化亚铜的比例为1:1 15(mol)。
6.根据权利要求5所述的制备4-甲氧基-N-4-甲苯基苯胺的方法，其特征是:所述步骤(2)复合催化剂在 反应体系中的投入量为IOOppm 1%。
7.根据权利要求1所述的制备4-甲氧基-N-4-甲苯基苯胺的方法，其特征是:所述步骤(2)中碱为叔丁醇钾、叔丁醇钠、碳酸铯、氢氧化钾、碳酸钠、磷酸三钾、氨基钠及氢化钠。
8.根据权利要求1所述的制备4-甲氧基-N-4-甲苯基苯胺的方法，其特征是:所述步骤(2)中配体为三叔丁基膦。
全文摘要
本发明涉及一种制备4-甲氧基-N-4-甲苯基苯胺的方法，包括下列步骤(1)酰化步骤对甲氧基苯胺在有机酸作用下进行酰化反应，生成N-酰基-4-甲氧基苯胺；(2)缩合步骤上步骤的酰化产物和对卤甲苯在碱、复合催化剂及配体三叔丁基磷的参与下进行缩合反应，生成N-酰基-4-甲氧基二苯胺的缩合液；(3)酰基醇解步骤在氢氧化钾和甲醇体系中进行去酰基步骤，得到4-甲氧基-N-4-甲苯基苯胺粗品溶液；(4)精制步骤通过对4-甲氧基-N-4-甲苯基苯胺粗品蒸馏、结晶形成4-甲氧基-N-4-甲苯基苯胺成品。本发明反应条件温和，转化率和选择性高，原料廉价易得，适于工业生产。
文档编号C07C213/08GK103159635SQ201110416609
公开日2013年6月19日 申请日期2011年12月14日 优先权日2011年12月14日
发明者杨兴淮, 孙杰, 李 瑞 申请人:镇江市海通化工有限公司