一种4-丁基间苯二酚的制备方法

文档序号:3513553阅读:8116来源:国知局
专利名称:一种4-丁基间苯二酚的制备方法
技术领域
本发明涉及一种4- 丁基间苯二酚的制备方法。
背景技术
色素沉着常发生在更年期的妇女,黑色素在皮肤中积聚导致色素沉着,包括黄褐斑,雀斑和老年斑等。黑色素细胞是一种皮肤里的特殊的细胞,它产生黑色素。那些皮肤颜色深的人就是因为他们的黑色素细胞可以储存更多的黑色素。黑色素细胞主要功能是形成黑色素,人体的正常与健康的肤色是黑色素合成与代谢平衡的结果。
4-丁基间苯二酚可以用于化妆品作为美白剂、抗氧化剂和防腐剂,其特点主要为:I)抑制黑色素沉着、黄褐斑及雀斑。2)抗紫外线。3)渗透快,迅速到达皮肤深层。4)安全性高,低致敏性。其结构如下式所示。
权利要求
1.一种4-丁基间苯二酚的制备方法,由4-丁酰基间苯二酚还原制得,其特征在于:将4-丁酰基间苯二酚和碱溶解于有机溶剂中,加入过量水合肼还原,反应产物处理后制得4- 丁基间苯二酚。
2.根据权利要求1所述的4-丁基间苯二酚的制备方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤: 1)将一定量的有机溶剂、4-丁酰基间苯二酚和碱加热溶解,滴加过量水合肼,加热回流l-3h ; 2)蒸出过量的水合肼,至反应液升温至170°C 220°C; 3)维持反应温度170-220°C,加热回流l_4h,至反应完全; 4)步骤3)所得的反应液经冷却、中和、萃取,有机相经洗涤、干燥后浓缩,重结晶,制得4- 丁基间苯二酚。
3.根据权利要求1或2所述的4-丁基间苯二酚的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂的用量为4- 丁酰基间苯二酚质量的I 20倍。
4.根据权利要求1或2所述的4-丁基间苯二酚的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为一缩二乙二醇或三缩乙二醇。
5.根据权利要求2所述的4-丁基间苯二酚的制备方法,其特征在于:步骤3)中,反应温度为 190-200°C。
6.根据权利要求2所述的4-丁基间苯二酚的制备方法,其特征在于:步骤4)中,冷却后的反应液中加酸调节溶液PH至2-4 ;加入冰水和乙酸乙酯萃取,有机相经碳酸氢钠饱和溶液和食盐水洗涤后,无水硫酸钠干燥,浓缩后得棕红色油状物,再经过苯重结晶,得到4- 丁基间苯二酚产物。
7.根据权利要求1或2所述的4-丁基间苯二酚的制备方法,其特征在于:所述的方法中,4- 丁酰基间苯二酚通过以下步骤制备: 1)在用量为间苯二酚质量3-5倍的甲苯、二甲苯或者环己烷中,以无水氯化锌为催化齐IJ,间苯二酚和正丁酸在80-120°C条件下进行酰基化反应; 2)待反应产物冷却后,分出下层氯化锌; 3)将有机相用酸洗漆后,用碱液萃取; 4)萃取水相酸化结晶,过滤、洗涤,乙醇水溶液重结晶,制得4-丁酰基间苯二酚中间体。
8.根据权利要求7所述的4-丁基间苯二酚的制备方法,其特征在于:所述的间苯二酚与正丁酸的摩尔比为1.5 2.5:1。
全文摘要
本发明公开了一种4-丁基间苯二酚的制备方法,采用黄鸣龙还原法还原4-丁酰基间苯二酚制得4-丁基间苯二酚。所述方法具体包括以下步骤1)将一定量的有机溶剂、4-丁酰基间苯二酚和碱加热溶解,滴加过量水合肼,加热回流1-3h;2)蒸出过量的水合肼,至反应液升温至170~220℃;3)维持反应温度170-220℃,加热回流1-4h,至反应完全;4)反应液经冷却、中和、萃取,有机相经洗涤、干燥后浓缩,重结晶,制得4-丁基间苯二酚。本发明方法采用黄鸣龙还原法,具有工艺简易、转化率高、环境友好的特点;结合中间体4-丁酰基间苯二酚制备方法的改进,可进一步降低生产成本。
文档编号C07C39/08GK103159596SQ20111041676
公开日2013年6月19日 申请日期2011年12月14日 优先权日2011年12月14日
发明者史鲁秋, 苏桂珍, 薛虹宇 申请人:南京华狮化工有限公司
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