专利名称：一种新型烤香香料的制作方法、其产品及用途的制作方法
一种新型烤香香料的制作方法、其产品及用途技术领域：
本发明属于化合物提取技术。更具体地，本发明涉及新型烤香香料的制作方法、该方法得到的产品及其用途。
背景技术：
白芝麻是热带和亚热带非常重要的油类作物。他的种植起源于公元前3000年的非洲大陆，而后被传播到世界各地。白芝麻富含亚油酸并且具有很强的抗氧化性，氨基酸含
量也非常高。生白芝麻散发出的香气浓度非常弱，但是经炒制后，经过压榨得到的芝麻油香气非常浓郁，在亚洲通常被作为一种非常重要的烹饪油。然而，对于其他白芝麻产品，白芝麻是被炒熟或烘烤过的，具有独特的、强烈吸引力的诱人香气，表现出焙烤香、坚果香和肉香。 在欧洲和美国，焙烤后的芝麻大量被应用于焙烤食品，如面包等。而亚洲，从焙烤的芝麻中榨取的油通常作为调味料用于菜肴加工。早在20世纪60年代，科学家已经研究各种方法，试图弄清焙烤后的白芝麻香气化合物的确切组成。并且设想含硫化合物发挥了非常重要的作用。最近一些文献报道，科学家已确定了 300多种挥发性物质。然而，各个物质对感官作用的研究非常少。系统的研究白芝麻香气形成的关键物质也是最近才有科学家关注，并且发现了 10种对香气形成具有关键作用的物质，分别具有类似的爆米花香，咖啡香、焙烤香和焦糖香等。但是这些物质的含量极少，为了满足商业化需要，本公司技术人员经过多年努力， 研究出了合成法制备焙烤香香料的方法。
发明内容[要解决的技术问题]本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种新型烤香香料的制作方法，以及通过该方法得到的香料，及其用途。[技术方案]本发明是通过下述技术方案实现的。本发明提供一种新型烤香香料的制作方法，步骤如下(I)按摩尔计，取Imol 2-丁烯-I醇，逐滴加入到Imol硫脲在盐酸中的溶液中，所述硫脲在盐酸中的摩尔浓度是4. 6mol/L，且盐酸浓度为6mol/L，在室温中静置10_20min ； 然后在40-45°C下搅拌4-6h，然后添加碱溶液中和至中性，得到中性混合物；(2)将步骤⑴所得中性混合物加热至100°C，蒸馏得到有机相和液相混合物；冷却后分离，在所得有机相中加入无机盐以除去水分，然后减压蒸馏，得到烤香香料。优选地，步骤(I)中所述碱溶液是质量浓度为8-15%的NaOH水溶液；步骤(2)中所述无机盐为无水硫酸钠。在本发明中，步骤(2)减压蒸馏温度为70_80°C，压力为O. 8-0. 9MP。
本发明还涉及上述方法得到的烤香香料在烟用香料中的应用，特别是以烟丝或烟叶重量计添加O. 5-1. 5%，获得烤香气味。[有益效果]本发明为烟用香精行业提供一种新型烤香香料，该产品能够非常显著地提升烟草制品的品质，烟气柔和、细腻，协调性获得很大改善；还提供了一种制备方法，该方法反应条件温和，在常压下进行操作简便安全，原料易得，反应选择性高，反应收率较高。
具体实施方式
实施例I准确量取Imol 2- 丁烯-I醇，逐滴加入到Imol硫脲在盐酸中的溶液中，硫脲在盐酸中的摩尔浓度是4. 6mol/L，在室温中静置20min ;然后在45°C下搅拌6h，然后添加8%的 NaOH水溶液直至得到pH = 7的中性混合物；将所得中性混合物加热至100°C，蒸馏得到有机相和液相混合物；冷却后分离，在所得有机相中加入无水硫酸钠以除去水分，然后减压蒸馏，得到烤香香料。所得烤香香料采用气相色谱质谱法(GC\MS)进行测定。气相色谱质谱法的测定条件如下使用DBWAX 二氧化硅柱(30mX0. 32mm，膜厚O. 15um)，进样口温度110°C，采用程序升温起始温度50°C，升温速度6°C /min，升高到150°C，保持5min。分析该烤香香料的成分为95. 6wt% 2- 丁烯_1_硫醇。实施例2准确量取Imol 2- 丁烯-I醇，逐滴加入到Imol硫脲在盐酸中的溶液中，硫脲在盐酸中的摩尔浓度是4. 6mol/L，在室温中静置IOmin ;然后在40°C下搅拌4h，然后添加15% 的NaOH水溶液直至得到pH = 7的中性混合物。将所得中性混合物加热至100°C，蒸馏得到有机相和液相混合物；冷却后分离， 在所得有机相中加入无水硫酸钠以除去水分，然后减压蒸馏，得到含有96. Iwt % 2-丁烯-I-硫醇的烤香香料。采用常规加香工艺程序将本实施例制备的烤香香料喷洒在烟丝上，喷洒比例 Iwt%，然后在恒温恒湿箱中平衡48小时，再制成烟支，进行感官评吸鉴定。所述的感官评吸鉴定方法是由本公司即华宝香精香料公司的五位烟用调香师组成评定小组，采用暗评方法，按照本公司建立的香气质、量、谐调、杂气、刺激、劲头和余味六项指标等级标准进行质量评定。确定2- 丁烯-I-硫醇具有增加烟草烤香作用，显著增强卷烟的香气质，同时降低杂气，余味舒适干净。
权利要求
1.一种新型烤香香料的制作方法，其特征在于所述制备方法步骤如下(1)按摩尔计，取Imol2-丁烯-I醇，逐滴加入到Imol硫脲在盐酸中的溶液中，所述硫脲在盐酸中的摩尔浓度是4. 6mol/L,且盐酸浓度为6mol/L，在室温中静置10_20min ;然后在40-45°C下搅拌4-6h，然后添加碱溶液中和至中性，得到中性混合物；(2)将步骤(I)所得中性混合物加热至100°C，蒸馏得到有机相和液相混合物；冷却后分离，在所得有机相中加入无机盐以除去水分，然后减压蒸馏，得到烤香香料。
2.根据权利要求I所述的新型烤香香料的制作方法，其特征在于步骤(I)中所述碱溶液是质量浓度为8-15%的NaOH水溶液。
3.根据权利要求I所述的新型烤香香料的制作方法，其特征在于步骤(2)中所述无机盐为无水硫酸钠。
4.根据权利要求I所述的新型烤香香料的制作方法，其特征在于步骤(2)减压蒸馏温度为 70-80°C，压力为 O. 8-0. 9MP。
5.根据权要求1-4中任一项权利要求所述的制作方法得到的烤香香料在烟用香料中的应用。
全文摘要
本发明属于化合物提取技术。具体地，本发明涉及一种新型烤香香料的制作方法，该方法主要以2-丁烯-1醇和硫脲的盐酸溶液为原料，在适当条件下反应后得到烤香香料。本发明得到的烤香香料能够非常显著地提升烟草制品的品质，烟气柔和、细腻，协调性获得很大改善。
文档编号C07C321/08GK102584653SQ201110421580
公开日2012年7月18日 申请日期2011年12月15日 优先权日2011年12月15日
发明者谷向春, 贺继涛 申请人:华宝食用香精香料(上海)有限公司