专利名称：一种多釜串联式连续生产adc发泡剂的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及ADC发泡剂领域，主要是一种多釜串联式连续生产ADC发泡剂的工艺。
背景技术：
ADC合成工艺通常有三个部分，第一步是水合肼生产，第二步是水合肼和尿素缩合生产联二脲，第三步是将联二脲氧化生成ADC发泡剂。国内外生产水合肼的工艺有四种拉西法，拜耳法，双氧水法，尿素法。拉西法因为能耗高，工艺路线复杂，产品水合肼含量低已经被淘汰。拜耳法是由德国拜耳公司开发得名。它是拉西法的改良，该工艺以氨作为主要原料，次氯酸钠作氧化剂，丙酮作催化剂，得到纯肼溶液。双氧水法是拜耳法的改良，其不同之处是采用双氧水代替次氯酸钠作氧化剂，与拜耳法相比，能耗较低，且产品无无机盐副产物。尿素法是俄国化学家发明，采用尿素为主要原料，次氯酸钠作氧化剂，最初只能得到35%的水合肼溶液，后经改进，目前可得到70% 以上的水合肼溶液。国外多采用拜耳法或双氧水法，国内采用尿素法生产。在采用尿素法生产ADC发泡剂的工艺中，目前多采用间接式反应，即多个反应釜批量生产，这种工艺的缺点是由于各釜反应都是单独操作单独控制，势必导致各釜的产物存在品质差异，后续操作较困难等问题。
发明内容
本发明的目的正是要克服上述技术的不足，而提供一种多釜串联式连续生产ADC 发泡剂的工艺，该工艺采用两级或者三级反应釜进行串联，可实现DCS自动操作，连续加料，该工艺在生产ADC发泡剂的两个工段上使用，在水合肼和尿素缩合成联二脲工艺，联二脲和氯气氧化成ADC发泡剂工段中，都可使用该工艺，该工艺的优点是可实现连续化生产， 广能闻，广品品质均一可控。本发明解决其技术问题采用的技术方案这种多釜串联式连续生产ADC发泡剂的工艺，生产ADC发泡剂的工艺包括水合肼和尿素缩合成联二脲工艺，联二脲和氯气氧化成 ADC发泡剂工艺；在联二脲和氯气氧化成ADC发泡剂工艺中采用两个及以上的反应釜进行串联，不断加料不断搅拌，实现连续反应。更进一步地，在水合肼和尿素缩合成联二脲工艺中采用两个及以上的反应釜进行串联，不断加料不断搅拌，实现连续反应。每一个反应釜中均设置有用于控制反应时间的DCS控制器，每釜反应时间确定， 这样可保证在反应料液出釜时反应完全，无未反应的原料而影响产物得率。每一个反应釜中均设置有原料入口和产物出口，以备补充原料。该工艺所提及的串联式反应釜可用于生产ADC发泡剂的不同工段，包括水合肼和尿素缩合工段和联二脲氧化工段。本发明有益的效果是①采用多釜串联式连续生产ADC发泡剂工艺，可实现连续化生产，提高产能；②采用多釜串联式连续生产ADC发泡剂工艺，可实现产物品质的均一，并且反应可控，防止了多釜反应给产物带来的品质差异。
图I多釜串联式工艺流程简易图。图中搅拌器1，原料入口 2，产物出口 3。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合举例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的举例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。如图所示，本发明所述的这种多釜串联式连续生产ADC发泡剂的工艺，生产ADC发泡剂的工艺包括水合肼和尿素缩合成联二脲工艺，联二脲和氯气氧化成ADC发泡剂工艺； 在联二脲和氯气氧化成ADC发泡剂工艺中采用两个及以上的反应釜进行串联，不断加料不断搅拌，实现连续反应。更进一步地，在水合肼和尿素缩合成联二脲工艺中采用两个及以上的反应釜进行串联，不断加料不断搅拌，实现连续反应。每一个反应釜中均设置有搅拌器I和用于控制反应时间的DCS控制器，每釜反应时间确定，这样可保证在反应料液出釜时反应完全，无未反应的原料而影响产物得率。每一个反应釜中均设置有原料入口 2和产物出口 3，以备补充原料。实施例I三个串联的反应釜容积为100L，利用该工艺将联二脲采用氯气氧化成ADC发泡剂，首先将50kg的联二脲浆料(含联二脲50%，重量百分比)加入第一个反应釜中，打开氯气开关，加入氯气5. 18L，打开搅拌器I进行搅拌，在搅拌Ih后，控制联二脲的流量20kg/h， 氯气流量为5L/h，第二个反应釜氯气流量控制2L/h，第三个反应釜控制尿素流量2L/h，第三个反应釜出来的产物通过过滤洗涤干燥，得到ADC发泡剂，经测定，相同产量下，连续法生产ADC发泡剂可节省氯气用量30%，得到的ADC发泡剂粒径均一，产品品质较高。实施例2在实施例I中采用的联二脲，利用本工艺将水合肼和尿素反应缩合成联二脲，三个串联的反应釜容积均为100L，水合肼的浓度为40% (重量百分比)，首先将50kg的水合肼打入第一个反应釜中，尿素流量控制10kg/h，保持搅拌两小时后，打开水合肼控制阀，控制水合肼流量为25kg/h，第二个反应釜尿素流量控制8kg/h，第三个反应釜控制尿素流量 6kg/h，第三个反应釜出来的产物通过过滤洗涤干燥，得到联二脲，经测定，这种连续法操作平均每天可比间歇性方法多出40%的产率，相同产量下，可节省尿素用量30%。得到的联二脲粒径均一，纯度较高。最后，应当指出，以上实例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实例，还可以有许多变形，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
权利要求
1.一种多釜串联式连续生产ADC发泡剂的工艺，其特征是生产ADC发泡剂的工艺包括水合肼和尿素缩合成联二脲工艺，联二脲和氯气氧化成ADC发泡剂工艺；在联二脲和氯气氧化成ADC发泡剂工艺中采用两个及以上的反应釜进行串联，不断加料不断搅拌，实现连续反应。
2.根据权利要求I所述的多釜串联式连续生产ADC发泡剂的工艺，其特征是在水合肼和尿素缩合成联二脲工艺中采用两个及以上的反应釜进行串联，不断加料不断搅拌，实现连续反应。
3.根据权利要求I所述的多釜串联式连续生产ADC发泡剂的工艺，其特征是三个串联的反应釜容积为100L，将联二脲采用氯气氧化成ADC发泡剂，首先将50kg含有50%联二脲的联二脲浆料加入第一个反应釜中，打开氯气开关，加入氯气5. 18L，打开搅拌器进行搅拌，在搅拌Ih后，控制联二脲的流量20kg/h，氯气流量为5L/h，第二个反应釜氯气流量控制 2L/h，第三个反应釜控制尿素流量2L /h，第三个反应釜出来的产物通过过滤洗涤干燥，得到ADC发泡剂。
4.根据权利要求2所述的多釜串联式连续生产ADC发泡剂的工艺，其特征是三个串联的反应釜容积均为100L，将水合肼和尿素反应缩合成联二脲，水合肼的浓度为40%，首先将50kg的水合肼打入第一个反应釜中，尿素流量控制10kg/h，保持搅拌两小时后，打开水合肼控制阀，控制水合肼流量为25kg/h，第二个反应釜尿素流量控制8 kg/h，第三个反应釜控制尿素流量6 kg/h，第三个反应釜出来的产物通过过滤洗涤干燥，得到联二脲。
5.根据权利要求I或2或3或4所述的多釜串联式连续生产ADC发泡剂的工艺，其特征是每一个反应釜中均设置有用于控制反应时间的DCS控制器，每一个反应釜中均设置有原料入口和产物出口。
全文摘要
本发明涉及一种多釜串联式连续生产ADC发泡剂的工艺，生产ADC发泡剂的工艺包括水合肼和尿素缩合成联二脲工艺，联二脲和氯气氧化成ADC发泡剂工艺；在联二脲和氯气氧化成ADC发泡剂工艺中采用两个及以上的反应釜进行串联，不断加料不断搅拌，实现连续反应。更进一步地，在水合肼和尿素缩合成联二脲工艺中采用两个及以上的反应釜进行串联，不断加料不断搅拌，实现连续反应。本发明有益的效果是:采用多釜串联式连续生产ADC发泡剂工艺，可实现连续化生产，提高产能；采用多釜串联式连续生产ADC发泡剂工艺，可实现产物品质的均一，并且反应可控，防止了多釜反应给产物带来的品质差异。
文档编号C07C281/20GK102584640SQ201110444030
公开日2012年7月18日 申请日期2011年12月27日 优先权日2011年12月27日
发明者董梅, 陈海贤, 魏增 申请人:杭州海虹精细化工有限公司