专利名称：三氟乙酸乙酯生产方法
技术领域：
本发明涉及一种三氟乙酸乙酯的生产工艺，属于化工领域。
技术背景
[O0033本发明的目的是提供一种简单、收率高的三氟乙酸乙酯的生产工艺。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是三氟乙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的四口瓶中加入10 ()-1 质量份的三氟乙酸，冷却至3-7°C，控制搅拌速度300-1000r，/min,以0. 4-0. 7g/s的速度滴加38-66质量份的乙醇和0. 8-1. 2质量份的浓硫酸的混合物，回流4-8小时，色谱仪检测三氟乙酸质量百分含量小于0. 1%，加装精馏柱，精馏后得到产品三氟乙酸乙酯，蒸馏残余物中加入0. 8-1. 2质量份的三氧化硫，重复上述反应3-5次，放掉蒸馏残余物。
本发明的优点选择用浓硫酸催化酯化，反应迅速，体系中由于有水生成，加入三氧化硫，可使稀硫酸重新变成浓硫酸，从而实现循环使用，反应简单，收率高。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明而不是对本方明的进一步限定。
实施例1
三氟乙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的 500ml四口瓶中加入IOOg三氟乙酸，冷却至3°C，控制搅拌速度300r，/min，以0. 4g/s的速度滴加38g乙醇和0. 8g浓硫酸的混合物，流4小时，岛津Gc-2010气相色谱仪检测三氟乙酸质量百分含量小于0. 1%，加装精馏柱，精馏后得到产品三氟乙酸乙酯118g，收率92%， 蒸馏残余物中加入0. Sg三氧化硫，可使稀硫酸重新变成浓硫酸，从而实现循环使用，重复上述反应3次，放掉蒸馏残余物。
实施例2三氟乙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的500ml四口瓶中加入107g三氟乙酸，冷却至5°C，控制搅拌速度500r，/min,以0. 5g/ s的速度滴加45g乙醇和0. 9g浓硫酸的混合物，回流5小时，岛津LC-20AT高效液相色谱仪检测三氟乙酸质量百分含量小于0. 1%，加装精馏柱，精馏后得到产品三氟乙酸乙酯125g， 收率92. 5 %，蒸馏残余物中加入0. 9g三氧化硫，可使稀硫酸重新变成浓硫酸，从而实现循环使用，重复上述反应3次，放掉蒸馏残余物。
实施例3三氟乙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的 500ml四口瓶中加入114g三氟乙酸，冷却至5°C，控制搅拌速度600r，/min,以0. 6g/s的速度滴加52g乙醇和Ig浓硫酸的混合物，回流6小时，岛津Gc-2010气相色谱仪检测三氟乙酸质量百分含量小于0. 1%，加装精馏柱，精馏后得到产品氟乙酸乙酯132g，收率93%，蒸馏残余物中加入Ig三氧化硫，可使稀硫酸重新变成浓硫酸，从而实现循环使用，重复上述反应4次，放掉蒸馏残余物。实施例4三氟乙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的 500ml四口瓶中加入121g三氟乙酸，冷却至5°C，控制搅拌速度800r，/min,以0. 6g/s的速度滴加59g乙醇和1. Ig浓硫酸的混合物，回流7小时，岛津LC-20AT高效液相色谱仪检测三氟乙酸质量百分含量小于0. 1%，加装精馏柱，精馏后得到产品三氟乙酸乙酯139g，收率 93. 5%，蒸馏残余物中加入1. Ig三氧化硫，可使稀硫酸重新变成浓硫酸，从而实现循环使用，重复上述反应4次，放掉蒸馏残余物。实施例5三氟乙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的 500ml四口瓶中加入128g三氟乙酸，冷却至7°C，控制搅拌速度IOOOr，/min,以0. 7g/s的速度滴加66g乙醇和1. 2g浓硫酸的混合物，回流8小时，岛津Gc-2010气相色谱仪检测三氟乙酸质量百分含量小于0. 1%，加装精馏柱，精馏后得到产品三氟乙酸乙酯146g，收率 93.9%，蒸馏残余物中加入1.2g三氧化硫，可使稀硫酸重新变成浓硫酸，从而实现循环使用，重复上述反应5次，放掉蒸馏残余物。本发明的优点选择用浓硫酸催化酯化，反应迅速，体系中由于有水生成，加入三氧化硫，可使稀硫酸重新变成浓硫酸，从而实现循环使用，反应简单，收率高。
权利要求
1.三氟乙酸乙酯的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的四口瓶中加入10 ()-1 质量份的三氟乙酸，冷却至3-7°C，控制搅拌速度3() 0-1 0 OOr, /min,以0. 4-0. 7g/s的速度滴加38-66质量份的乙醇和0. 8-1. 2质量份的浓硫酸的混合物，回流4-8小时，色谱仪检测三氟乙酸质量百分含量小于0. 1%，加装精馏柱， 精馏后得到产品三氟乙酸乙酯，蒸馏残余物中加入0. 8-1. 2质量份的三氧化硫，重复上述反应3-5次，放掉蒸馏残余物。
全文摘要
本发明涉及三氟乙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的四口瓶中加入100-128质量份的三氟乙酸，冷却至37℃，控制搅拌速度300-1000r/IIIin，以0.4 0.7g/s的速度滴加38 66质量份的乙醇和0.8 1.2质量份的浓硫酸的混合物，回流48小时，色谱仪检测三氟乙酸质量百分含量小于0.1％，加装精馏柱，精馏后得到产品三氟乙酸乙酯，蒸馏残余物中加入0.8 1.2质量份的三氧化硫，重复上述反应35次，放掉蒸馏残余物。本发明优点选择用浓硫酸催化酯化，反应迅速，体系中由于有水生成，加入三氧化硫，可使稀硫酸重新变成浓硫酸，从而实现循环使用，反应简单，收率高。
文档编号C07C67/08GK102531896SQ20111044457
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者田晓琴 申请人:田晓琴