专利名称：氟虫腈制备方法
氟虫腈制备方法
背景技术：
本公开涉及用于从相应的硫化物(sulfide)制备氟虫腈的方法。氟虫腈(即5-氨基-3-氰基-1- (2，6- 二氯_4_三氟甲基苯基)_4_三氟甲基亚磺酰基-吡唑(CAS登记号120068-37-3))由下述结构式1所表示。
权利要求
1.用于制备式(I)的5-氨基-3-氰基-1-(2, 6-二氯-4-二氟甲基苯基)-4_ 二氟甲基亚磺酰基-吡唑，即氟虫腈的方法 其中所述方法包括:
2.权利要求1的方法，其进一步包含选自一氯苯、多氯苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和二甲基乙酰胺(N，N-DMA)或其组合的有机溶剂。
3.权利要求1的方法，其中所述强酸选自硫酸、甲磺酸和对甲苯磺酸或其组合。
4.权利要求1的方法,其中所述方法在约0°C至约40°C的温度范围进行。
5.权利要求1的方法，其包括在原位制备氧化剂。
6.权利要求4的方法，其中将过氧化氢历时30分钟至约120分钟的时间加入到反应混合物中。
7.权利要求1的方法，其中将氧化剂历时30分钟至约240分钟的时间加入到反应混合物中。
8.权利要求1的方法，其中反应混合物是通过加入选自焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠和诸如磷酸盐缓冲液(NaH2P04/Na2HP04)、碳酸盐缓冲液(NaHC03/NaC03)和乙酸盐缓冲液(CH3C02H/CH3C02Na)的缓冲液或其组合的淬灭剂淬灭的。
9.根据权利要求1的方法，其中式(I)的化合物具有至少95%的纯度。
全文摘要
描述了用于制备式(I)的5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基-吡唑的改善的氧化方法。所述方法包括使式(II)的5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基硫基吡唑与二氯乙酸和过氧化氢在强酸的存在下混合。
文档编号C07D231/44GK103153961SQ201180034433
公开日2013年6月12日 申请日期2011年7月10日 优先权日2010年7月12日
发明者A.莱温, M.格拉巴尼克 申请人:塞尔休斯物业公司埃尔维塔植物保护分公司