专利名称：通过用2，2-二氟乙基-1-卤代乙烷烷基化制备2，2-二氟乙胺衍生物的方法
通过用2,2- 二氟乙基-1-南代乙院院基化制备2,2- 二氟乙胺衍生物的方法本发明涉及由2，2-二氟乙基-1-卤代乙烷制备具体的2，2-二氟乙胺衍生物的方法。2，2_ 二氟乙胺衍生物为可用于制备活性农用化学成分的中间体(参见WO2007/115644)。已知用于制备2，2-二氟乙胺衍生物的各种方法。例如，TO 2009/036900描述了通过N-[(6-氯吡啶-3-基)甲基]_2，2_ 二氟乙酰胺的酰胺氢化制备2，2- 二氟乙胺衍生物的方法(方案I)。方案1:
权利要求
1.制备通式(III)的2，2-二氟乙胺衍生物的方法
2.权利要求1的方法，其中使用的通式⑴的2，2_二氟-1-卤代乙烷与通式(II)的胺的摩尔比在1:1. 5至20 I的范围内。
3.权利要求1或2的方法，其中所述碱选自叔氮碱、无机水性碱，以及碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物、碳酸氢盐或碳酸盐。
4.权利要求3的方法，其中所述碱选自取代的和未取代的吡啶、取代的和未取代的喹啉以及通式(IV)的叔胺NR1R2R3(IV) 其中 R1、R2和R3各自独立地为Ch2烷基、C6_18芳基、C7_19烷基芳基或C7_19芳基烷基，或其中所述基团中的两个基团一起为5元至8元含氮杂环，或其中所有三个基团一起为每个环具有5-9个环原子的N-杂双环或N-三环基团的一部分，其中所述环可以含有其它杂原子，例如氧或硫。
5.权利要求4的方法，其中所述碱选自三乙胺、三甲胺、二异丙基乙胺、三正丙胺、三正丁胺、三正己胺、三环己胺、N-甲基环己胺、N-甲基吡咯烷、N-甲基哌啶、N-乙基哌啶、N，N-二甲基苯胺、N-甲基吗啉、吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、2-甲基-5-乙基吡啶、2，6_ 二甲基吡啶、2，4，6_三甲基吡啶、4-二甲基氨基吡啶、喹啉、喹哪啶、N，N, N，N-四甲基乙二胺、N，N-二甲基-1，4-二氮杂环己烷、N，N-二乙基-1，4-二氮杂环己烷、1，8-双(二甲基氨基)萘、二氮杂二环辛烷、二氮杂二环壬烷、二氮杂二环i^一烷、甲基咪唑和丁基咪唑、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾。
6.权利要求1至5任一项的方法，其中所述反应在催化剂的存在下以及任选地在碱的存在下进行。
7.权利要求6的方法，其中所述催化剂选自碱金属溴化物和碱金属碘化物、溴化铵和碘化铵、四烷基溴化铵和四烷基碘化铵、四烷基卤化鱗或四芳基卤化鱗、四(二甲基氨基)溴化鱗、四(二乙基氨基)溴化鱗、四(二丙基氨基)氯化鱗和四(二丙基氨基)溴化鱗、以及二(二甲基氨基)[(1，3-二甲基咪唑啉-2-亚基)氨基]甲基溴化物。
8.权利要求6的方法，其中所述催化剂选自溴化钾、碘化钠、碘化钾、四丁基溴化铵和四苯基漠化鱗。
全文摘要
制备通式(III)的2，2-二氟乙胺衍生物的方法其中A为如说明书中所描述的任选地被取代的杂环，在所述方法中，通式(I)的2，2-二氟乙基-1-卤代乙烷化合物其中Hal为Cl、Br或碘与通式(II)的胺任选地在碱的存在下反应，其中A如上所定义。
文档编号C07D213/61GK103003241SQ201180034593
公开日2013年3月27日 申请日期2011年6月10日 优先权日2010年6月15日
发明者N·吕, 延斯-迪特马尔·海因里希, W·A·莫拉迪, C·冯克 申请人:拜耳知识产权有限责任公司