专利名称：一种n，n-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种染料中间体的合成方法，具体涉及一种N，N- 二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法。
背景技术：
N, N- 二乙基-3-丙酰氨基苯胺是一种重要的染料中间体，主要用于合成分散蓝C. I. 183。目前，国内主要以C. I. 183 :1蓝，结构式如(I)所示替代C. I. 183蓝，结构式如
(II)所不，即偶合组份用N,N- 二乙基-3-乙酰氨基苯胺替代N,N- 二乙基-3-丙酰氨基苯胺，而欧洲由于使用习惯的原因，依然使用C. I. 183蓝结构的染料，因此基于出口的需求，开发该染料的偶合组份很有必要。
权利要求
1.一种N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤 (1)将N，N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺、盐酸与水混合，升温进行水解反应； (2)水解反应结束后，用碱调节pH至8 9，油水分层，水层用溶剂A萃取； (3)合并步骤(2)中所述的油层和萃取层，在得到的混合液中滴入丙酰氯进行丙酰化反应，生成N, N- 二乙基-3-丙酰氨基苯胺； (4)反应完毕后，调节pH至7 8，除去溶剂A和水，得到混合物，向该混合物中加入溶剂B，过滤除盐，得到N，N- 二乙基-3-丙酰氨基苯胺溶液。
2.如权利要求I所述的N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法，其特征在于步骤(I)中所述的N，N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺、盐酸与水的摩尔比为I : 2. 5 4 20 25。
3.如权利要求I或2所述的N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法，其特征在于步骤⑴中所述的水解反应的温度为70 iio°c。
4.如权利要求3所述的N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法，其特征在于步骤(1)中所述的水解反应的时间为I 3小时。
5.如权利要求I所述的N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法，其特征在于步骤(2)中所述的碱为碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠中的一种或两种。
6.如权利要求I或5所述的N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法，其特征在于步骤(2)中所述的溶剂A选自于二氯乙烷或四氯化碳。
7.如权利要求6所述的N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法，其特征在于步骤(2)中所述的溶剂A与水层的体积比为I 3 I。
8.如权利要求I所述的N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法，其特征在于步骤(3)中所述的丙酰化反应的温度为50 85°C。
9.如权利要求I所述的N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法，其特征在于步骤(4)中所述的溶剂B选自于甲醇、乙醇或醋酸。
10.如权利要求I所述的N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法，其特征在于步骤(4)中回收得到的溶剂A在步骤(2)中重复使用。
全文摘要
本发明公开了一种N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法，包括如下步骤N，N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺在盐酸水溶液中水解，水解完成后调节pH8～9，静置油水分层，油层与丙酰氯反应生成N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺。本发明原料易得，操作方便，后处理简单，产品纯度及收率高，并且合成的染料符合REACH法规对氯苄的规定，同时解决了生产过程中出现的大量难处理高COD废水的问题。
文档编号C07C233/43GK102617389SQ20121004975
公开日2012年8月1日 申请日期2012年2月29日 优先权日2012年2月29日
发明者沈兰兰, 邵平平, 高立江 申请人:浙江闰土股份有限公司