专利名称：一种含咪唑烟酸类除草剂母液的处理方法
技术领域：
本发明属于农药生产领域，特别涉及一种含咪唑烟酸类除草剂母液的处理方法。背景技术：
化学农药的使用大大地促进了现代农业的发展，为农业生产挽回了大量因草害等原因造成的损失，并极大地提高了农业生产的劳动效率和机械化程度，在农业生产的现代化进程中起了不可估量的作用；但同时农药都是一些有毒有害化学物质，它们进入生态环境后，不仅杀死了对人类有害的生物，同时也对生态系统造成了严重的危害。咪唑烟酸类除草剂常规生产方法为反应得到碱液后经酸化、纯化、离心后得到精品，与精品分离后的液相称之为咪唑烟酸类除草剂精品母液，母液经过回收溶剂后的物料称之为咪唑烟酸类除草剂焦油，咪唑烟酸类除草剂焦油的主要成分是提取不出的咪唑烟酸类除草剂和反应产生的焦油，其中的组分为咪唑烟酸类除草剂20°/Γ25%、咪唑烟酸类除草剂乙酯2(Γ25%、咪唑烟酸类除草剂异构体5%、其余为吡啶类聚合物。焦油作为废渣，经溶剂稀释后，焚烧处理。将焦油直接焚烧，在一定程度上浪费资源。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种回收能源、净化环境的含咪唑烟酸类除草剂母液的处理方法。本发明是通过如下技术方案实现的
一种咪唑烟酸类除草剂母液的处理方法，主要包括如下步骤
(1)将咪唑烟酸类除草剂精品母液通过过滤器除掉母液中的机械杂质；
(2)使过滤的咪唑烟酸类除草剂精品母液通过碱性离子交换树脂，富集母液中的咪唑烟酸类除草剂，通过树脂后的母液，蒸馏回收溶剂，残留物为咪唑烟酸类除草剂乙酯和吡啶类焦油；
(3)用体积比为广3:1的无水乙醇/甲醇以2-4BV/h洗涤碱性离子交换树脂，洗掉残留的咪唑烟酸类除草剂乙酯和吡啶类焦油，洗脱液和步骤(2)中残留的焦油混合后，用于焚烧炉燃料；
(4)用10 20%的液碱以2BV/h洗脱，收集洗脱液；
(5)将洗脱液用30%的盐酸调pH为3.0，离心得到咪唑啉酮类除草剂粗品。本发明用离子交换树脂对咪唑啉酮类除草剂精制母液进行预处理，通过过滤、树脂富集、醇洗、碱液洗脱、酸化中和得到咪唑啉酮类除草剂粗品；醇洗液溶解焦油后，用于配置重油作为焚烧炉燃料。本发明的更优方案为
步骤(2)中，碱性离子交换树脂为IRA-410碱性阴离子交换树脂。步骤(4)中，液碱的浓度为15%
本发明操作简单，无污染，提高了咪唑烟酸类除草剂产品的收率和可利用度，提供了一种副产焚烧燃料，有很高的经济效益和环境效益。
具体实施方式
实施例I:
IOkg咪草烟精品母 液，含有咪草烟230g。将300g(约225g，干重)IRA-900阴离子交换树脂填装于吸附柱中(Φ 35 X 500mm)。用硅藻土过滤母液中机械杂质和其他固体杂质，液体以4BV/h流速通过IRA-900阴离子交换树脂，然后用3:1体积比的乙醇/甲醇以2BV/h洗脱，收集醇洗脱液。醇洗脱后用15%浓度液碱以小于2BV/h流速解析,解析液用30%盐酸酸化至ph值为3. O,离心得到75. 0%含量咪草烟粗品297g，回收率为96. 8%。实施例2:
2000kg咪草烟焦油，含有咪草烟44. 5kg咪草烟。将60kg (约45kg，干重)IRA-410强碱性阴离子交换树脂填装于吸附柱中(Φ 300 X 2000mm)。用硅藻土过滤母液中机械杂质和其他固体杂质，液体以4BV/h流速通过IRA-410阴离子交换树脂，然后用2:1体积比的乙醇/甲醇以2BV/h洗脱，收集醇洗脱液。醇洗脱后用15%浓度液碱以小于2BV/h流速解析,解析液用30%盐酸酸化至ph值为3. O,离心得到85. 3%含量咪草烟粗品48. 52kg，回收率为93. 0%。实施例3:
IOkg甲基咪草烟精品母液，含有甲基咪草烟241g。将280g (约200g，干重)IRA-410强碱性阴离子交换树脂填装于吸附柱中(Φ 35 X 500mm)ο用硅藻土过滤母液中机械杂质和其他固体杂质，液体以4BV/h流速通过IRA-410阴离子交换树脂，然后用1:1体积比的乙醇/甲醇以2BV/h洗脱，收集醇洗脱液。醇洗脱后用15%浓度液碱以小于2BV/h流速解析,解析液用30%盐酸酸化至ph值为3. O,离心得到83. 4%含量甲基咪草烟粗品270. 2g，回收率为93. 5%。实施例4:
IlOkg甲基咪草烟精品母液，含有甲基咪草烟241g。将280g (约200g，干重)IRA-70阴离子交换树脂填装于吸附柱中(Φ 35 X 500mm)。用硅藻土过滤母液中机械杂质和其他固体杂质，液体以4BV/h流速通过IRA-70阴离子交换树脂，然后用1:1体积比的乙醇/甲醇以2BV/h洗脱，收集醇洗脱液。醇洗脱后用15%浓度液碱以小于2BV/h流速解析，解析液用30%盐酸酸化至ph值为3. O,离心得到87. 8%含量甲基咪草烟粗品214. 4g，回收率为78. 1%。
权利要求
1.一种咪唑烟酸类除草剂母液的处理方法，其特征为，主要包括如下步骤 (1)将咪唑烟酸类除草剂精品母液通过过滤器除掉母液中的机械杂质； (2)使过滤的咪唑烟酸类除草剂精品母液通过碱性离子交换树脂，富集母液中的咪唑烟酸类除草剂，通过树脂后的母液，蒸馏回收溶剂，残留物为咪唑烟酸类除草剂乙酯和吡啶类焦油； (3)用体积比为广3:1的无水乙醇/甲醇以2-4BV/h洗涤碱性离子交换树脂，洗掉残留的咪唑烟酸类除草剂乙酯和吡啶类焦油，洗脱液和步骤(2)中残留的焦油混合后，用于焚烧炉燃料； (4)用10 20%的液碱以2BV/h洗脱，收集洗脱液； (5)将洗脱液用30%的盐酸调pH为3.0，离心得到咪唑啉酮类除草剂粗品。
2.根据权利要求I所述的咪唑烟酸类除草剂母液的处理方法，其特征在于步骤(2)中，碱性尚子交换树脂为IRA-410碱性阴尚子交换树脂。
3.根据权利要求I所述的咪唑烟酸类除草剂母液的处理方法，其特征在于步骤(4)中，液碱的浓度为15%。
全文摘要
本发明属于农药生产领域，特别公开了一种咪唑烟酸类除草剂母液的处理方法。本发明用离子交换树脂对咪唑啉酮类除草剂精制母液进行预处理，通过过滤、树脂富集、醇洗、碱液洗脱、酸化中和得到咪唑啉酮类除草剂粗品。醇洗液溶解焦油后，用于配置重油作为焚烧炉燃料，有很高的经济效益和环境效益。
文档编号C07D401/04GK102617550SQ20121005793
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月7日 优先权日2012年3月7日
发明者姚刚, 李凯, 王现全, 邹亚波 申请人:潍坊先达化工有限公司