专利名称：一种二乙基二氨基甲苯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种二乙基二氨基甲苯的制备方法。
背景技术：
二乙基二氨基甲苯(DETDA)是一种重要的精细化工产品，其商品通常含有76%的
3,5- 二乙基-2,4- 二氛基甲苯和24%的3,5- 二乙基-2,6- 二氛基甲苯，其结构式如下所
示
权利要求
1.一种二乙基二氨基甲苯的制备方法，是在酸性沸石分子筛存在下，2，4-二氨基甲苯与乙基化试剂发生乙基化反应；其中，所述的乙基化试剂选自乙烯和乙醇。
2.根据权利要求I所述的二乙基二氨基甲苯的制备方法，其特征在于所述的酸性沸石分子筛为Na型沸石分子筛，H型沸石分子筛或改性沸石分子筛；其中所述的沸石分子筛为 ZSM-5，ZSM-II，Y沸石，β沸石，MCM-22分子筛或丝光沸石。
3.根据权利要求2所述的二乙基二氨基甲苯的制备方法，其特征在于所述的改性沸石分子筛为碱土金属改性沸石分子筛，硅酸乙酯改性沸石分子筛，贵金属改性沸石分子筛或磷酸改性沸石分子筛。
4.根据权利要求I或2所述的二乙基二氨基甲苯的制备方法，其特征在于所述的乙基化反应是在间歇釜或固定床中进行。
5.根据权利要求4所述的二乙基二氨基甲苯的制备方法，其特征在于所述的乙基化反应在间歇釜中反应的具体操作步骤为a.将2，4_ 二氨基甲苯，乙基化试剂和酸性沸石分子筛加入到间歇釜中；其中，所述的2，4_ 二氨基甲苯与乙基化试剂按摩尔比为I : 2 20混合，酸性沸石分子筛与2，4_ 二氨基甲苯按质量比为I : 5 15混合；b.在280 400°C下反应O. 5 20h，制得混合液I。
6.根据权利要求5所述的二乙基二氨基甲苯的制备方法，其特征在于还包括对混合液 I进行离心，蒸馏的步骤。
7.根据权利要求4所述的二乙基二氨基甲苯的制备方法，其特征在于所述的乙基化反应在固定床中反应的具体操作步骤为a.将酸性沸石分子筛与载体挤条成型，制成尺寸 2mmX Imm的颗粒后，加入到固定床中；b.在300 500°C下，按2，4_ 二氨基甲苯的质量空速为O. 5 IOtT1的条件下,将2,4- 二氨基甲苯和乙基化试剂通入到固定床中；其中，所述的2，4- 二氨基甲苯与乙基化试剂按摩尔比为I : 2 30混合。
8.根据权利要求7所述的二乙基二氨基甲苯的制备方法，其特征在于所述的载体 Al2O3, SiO2, TiO2, ZrO2, CeO2, CuO 或 Fe2O30
全文摘要
本发明涉及一种二乙基二氨基甲苯的制备方法，该方法是在酸性沸石分子筛催化的条件下，2，4-二氨基甲苯与乙基化试剂发生乙基化反应，制备二乙基二氨基甲苯；其中，所述的乙基化试剂选自乙烯和乙醇。本制备方法一步完成，工艺流程简单，便于操作；采用固体酸催化剂，对设备无腐蚀，反应结束后与反应产物易分离，其适用于固定床等连续操作的反应器，具有工业化应用前景；反应过程中不需要控制无水条件，使反应条件便于控制，反应设备成本降低；反应产物中的副产物一乙基产物，TDA，乙烯或乙醇可循环使用，有效地节省原料；该方法属于环境友好的绿色的制备方法，原子利用率高，几乎无废液废渣排出，也无联产物生成，是未来工业化生产的发展方向。
文档编号C07C211/51GK102603540SQ201210067329
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月14日 优先权日2012年3月14日
发明者刘民, 左轶, 郭新闻 申请人:大连理工大学