专利名称：一种2,2-二[4-(4’-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法
技术领域：
本发明涉及2，2_ 二 [4_(4’ -氨基苯氧基)苯基]丙烷，特别涉及一种2，2_ 二[4_(4’ -氨基苯氧基)苯基]丙烧的制备方法。
背景技术：
2，2-二 [4-(4’ -氨基苯氧基)苯基]丙烷(简称BAPP)，具有如下的结构
权利要求
1.一种2, 2-二 [4-(4’-氨基苯氧基)苯基]丙烧的制备方法，其特征在于，所述方法包括 采用2，2-二(4-羟基苯基)丙烷和成盐剂进行成盐反应，其中，反应配料摩尔比为2，2- 二(4-羟基苯基)丙烷成盐剂=I 2. 3 3. O ; 在成盐反应后的溶液中加入对硝基溴苯、N，N-二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂，氮气保护，加热回流反应制得2，2_ 二 [4-(4’_硝基苯氧基)苯基]丙烷，其中，反应配料摩尔比为2，2- 二(4-羟基苯基)丙烷对硝基溴苯=I 2. O 2. 5 ; 将加热回流反应后的溶液冷却至100°C，趁热过滤，将滤液降温至70°C，趁热倒入乙醇中，冷却至室温，沉淀析出，过滤得到滤渣，用乙醇水溶液洗涤滤渣，并于90°C下真空烘干，得固体2, 2- 二 [4- (4’ -硝基苯氧基)苯基]丙烧； 以无水乙醇为溶剂，将2，2_ 二 [4-(4’ -硝基苯氧基)苯基]丙烷在催化剂的作用下，与还原剂进行还原反应，得到2，2-二 [4-(4’ -氨基苯氧基)苯基]丙烷。
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液中，乙醇与水的质量比为1:1。
3.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述成盐反应的反应时间为15 20分钟。
4.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述成盐剂包括无水氢氧化钾、无水碳酸钠、无水碳酸钾、无水氢氧化钠中的一种或多种。
5.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述加热回流反应的温度为130 140。。。
6.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为氢气，所述催化剂为钯炭催化剂，所述还原反应在2 3MPa的压力下进行。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述还原反应的时间为2 3小时，所述还原反应的温度为50 65°C。
8.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂中，N，N-二甲基甲酰胺和甲苯的质量比为8 2。
全文摘要
本发明实施例提供了一种2，2-二[4-(4’-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法。所述制备方法包括采用2，2-二(4-羟基苯基)丙烷和成盐剂进行成盐反应，其中，反应配料摩尔比为2，2-二(4-羟基苯基)丙烷∶成盐剂＝1∶2.3～3.0；加入对硝基溴苯、N，N-二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂，通入氮气保护，加热回流反应制得2，2-二[4-(4’-硝基苯氧基)苯基]丙烷，反应配料摩尔比为2，2-二(4-羟基苯基)丙烷∶对硝基溴苯＝1∶2.0～2.5；以无水乙醇为溶剂，将2，2-二[4-(4’-硝基苯氧基)苯基]丙烷在催化剂的作用下，与还原剂进行还原反应，得到纯度超过99.5％的高纯度的2，2-二[4-(4’-氨基苯氧基)苯基]丙烷。
文档编号C07C213/02GK102633662SQ20121008420
公开日2012年8月15日 申请日期2012年3月27日 优先权日2012年3月27日
发明者叶楚平, 周立新, 李陵岚 申请人:湖北大学