专利名称：6－二丁胺基－2,4－二硫醇－1,3，5－三嗪的制备方法
技术领域：
本发明涉及6 —二丁胺基一 2，4 一二硫醇一 1，3，5 —三嗪的制备方法，属于医药
化工领域。
背景技术：
6 一二丁胺基一 2，4 一二硫醇一 1，3，5 —三嗪可应用的范围涵盖了化工及高分子材料领域、电子、光学、计算机、医疗、建筑、汽车工业、环境保护、铁路、军工、航天等多个领域，品种可达几十种，均为高技术含量、高附加值的新型功能性材料。
发明内容
本发明的目的在于提供6 —二丁胺基一 2，4 一二硫醇一 1，3，5 一三嗪的制备方法，本发明6 —二丁胺基一 2，4 一二硫醇一 1，3，5 —三嗪可用于高分子材料的硫化剂及共交联剂、用于各种橡胶与金属直接硫化粘接的添加剂、用于各种金属及塑料制品的表面处理和改性及用于贵重金属吸附回收及除去等。为实现上述目的本发明采用如下技术方案
6 一二丁胺基一 2,4 —二硫醇一 1,3,5 —二嗪的制备方法，包括以下步骤
(1)将I.3-1. 8mol溶剂四氢呋喃投入反应釜，搅拌下加入0. 06-0. IOmol三聚氯氰溶解，滴加0. 2-0. 4mol 二丁基胺，控制反应温度为10°C 15°C，滴加完保温反应I. 8-2. 2h ；
(2)保温结束后向反应爸内滴加含0.04-0. 06mol碳酸氢钠溶液,滴加完搅拌状态下反应0. 8-1. 2h，静置分水，蒸发四氢呋喃溶剂；
(3)将0.4-0. 6mol 二甲基甲酰胺投入反应釜，滴加含0. 2-0. 4mol硫氢化钠水溶液，控制温度在70V 80°C之间，滴加完后升温，控制反应温度80°C 90°C之间，反应时间为6-8h，反应结束后滴加30%盐酸水溶液，调节PH值在I 2之间；
(4)将料液过滤，再用水洗至PH值控制5 6之间，干燥滤饼，得到6—二丁胺基一2，4 — 二硫醇一1，3,5 —三嗪成品。本发明的有益效果
国外对三嗪类化合物的研究和应用比较成熟，国内目前还是空白，对该产品的认知还需要一个过程，预计初期需求量不会很大，单纯在医疗橡胶领域如果能够推广开，应该有每年几十吨的需求量，随着应用领域的不断推广，在近期乃至中期需求量预计会不断增长甚至有可能出现爆炸性增长。
具体实施例方式实施例I :6 —二丁胺基一 2，4 一二硫醇一 1，3，5 —三嗪的制备方法，包括以下步骤
(I)将I. 5mol四氢呋喃投入反应釜，搅拌下加入0. 08mol三聚氯氰溶解，夹套通冰盐水，滴加0. 3mol 二丁基胺，控制反应温度为10°C 15°C，滴加完保温反应I. 8-2. 2h ；(2)保温结束后向反应爸内滴加含0.05mol碳酸氢钠溶液,滴加完搅拌状态下反应
0.8-1. 2h，静置分水，轻液蒸发四氢呋喃溶剂；
(3)将0.5mol 二甲基甲酰胺投入反应釜，滴加含0. 3mol硫氢化钠水溶液，控制温度在70V 80°C之间，滴加完后升温，控制反应温度80V 90°C之间，反应时间为6_8h，反应结束后滴加30%盐酸水溶液，调节PH值在I 2之间；
(4)将料液过滤，再用水洗至PH值控制5 6之间，干燥滤饼，得到6—二丁胺基一2，4 — 二硫醇一1，3，5 —三嗪成品。实施例2 6 一二丁胺基一 2，4 一二硫醇一 1，3，5 —三嗪的制备方法，包括以下步骤 (1)将1.3mol溶剂四氢呋喃投入反应釜，搅拌下加入0.06mol三聚氯氰溶解，滴加
0.2mol 二丁基胺，控制反应温度为10°C 15°C，滴加完保温反应I. 8h ；
(2)保温结束后向反应爸内滴加含0.04mol碳酸氢钠溶液,滴加完搅拌状态下反应
0.8-1. 2h，静置分水，蒸发四氢呋喃溶剂；
(3)将0.4mol 二甲基甲酰胺投入反应釜，滴加含0. 2mol硫氢化钠水溶液，控制温度在70V 80°C之间，滴加完后升温，控制反应温度80V 90°C之间，反应时间为6_8h，反应结束后滴加30%盐酸水溶液，调节PH值在I 2之间；
(4)将料液过滤，再用水洗至PH值控制5 6之间，干燥滤饼，得到6—二丁胺基一2，4 — 二硫醇一1，3，5 —三嗪成品。实施例3 6 一二丁胺基一 2，4 一二硫醇一 1，3，5 —三嗪的制备方法，包括以下步骤
(1)将I.8mol溶剂四氢呋喃投入反应釜，搅拌下加入0. IOmol三聚氯氰溶解，滴加
0.4mol 二丁基胺，控制反应温度为10°C 15°C，滴加完保温反应2. 2h ；
(2)保温结束后向反应爸内滴加含0.06mol碳酸氢钠溶液,滴加完搅拌状态下反应
1.2h，静置分水，蒸发四氢呋喃溶剂；
(3)将0.6mol 二甲基甲酰胺投入反应釜，滴加含0. 4mol硫氢化钠水溶液，控制温度在70V 80°C之间，滴加完后升温，控制反应温度80V 90°C之间，反应时间为6_8h，反应结束后滴加30%盐酸水溶液，调节PH值在I 2之间；
(4)将料液过滤，再用水洗至PH值控制5 6之间，干燥滤饼，得到6—二丁胺基一2，4 — 二硫醇一1，3，5 —三嗪成品。
权利要求
1.6 —二丁胺基一 2，4 一二硫醇一 1，3，5 —三嗪的制备方法，其特征在于包括以下步骤 (1)将I.3-1. 8mol溶剂四氢呋喃投入反应釜，搅拌下加入0. 06-0. IOmol三聚氯氰溶解，滴加0. 2-0. 4mol 二丁基胺，控制反应温度为10°C 15°C，滴加完保温反应I. 8-2. 2h ； (2)保温结束后向反应爸内滴加含0.04-0. 06mol碳酸氢钠溶液,滴加完搅拌状态下反应0. 8-1. 2h，静置分水，蒸发四氢呋喃溶剂； (3)将0.4-0. 6mol 二甲基甲酰胺投入反应釜，滴加含0. 2-0. 4mol硫氢化钠水溶液，控制温度在70°C 80°C之间，滴加完后升温，控制反应温度80°C 90°C之间，反应时间为6-8h，反应结束后滴加30%盐酸水溶液，调节PH值在I 2之间； (4)将料液过滤，再用水洗至PH值控制5 6之间，干燥滤饼，得到6—二丁胺基一.2，4 — 二硫醇一1，3,5 —三嗪成品。
全文摘要
本发明公开了一种6－二丁胺基－2,4－二硫醇－1,3，5－三嗪的制备方法，其主要是采用三聚氯氰和二丁基胺反应生成中间体，加Na2CO3溶液中和后，蒸发四氢呋喃，蒸发底液加入二甲基甲酰胺，再加入硫氢化钠反应后，加入盐酸结晶，过滤，洗涤，干燥得6－二丁胺基－2,4－二硫醇－1,3，5－三嗪成品。本发明制得的6－二丁胺基－2,4－二硫醇－1,3，5－三嗪可用于高分子材料的硫化剂及共交联剂、用于各种橡胶与金属直接硫化粘接的添加剂、用于各种金属及塑料制品的表面处理和改性及用于贵重金属吸附回收及除去。
文档编号C07D251/46GK102675235SQ201210117859
公开日2012年9月19日 申请日期2012年4月21日 优先权日2012年4月21日
发明者俞奋玉, 周章凯, 武蕴泉 申请人:安徽金邦医药化工有限公司