一种繸状芸香素的提取分离方法

文档序号:3517834阅读:281来源:国知局
专利名称:一种繸状芸香素的提取分离方法
技术领域
本发明属于医药技术领域,公开了一种縫状芸香素的提取分离方法。
背景技术
縫状芸香素,为呋喃香豆素类化合物,白色片状结晶,mp.87_87.5°C,分子式为C16H14O3,分子量为254. 29,易溶于丙酮、乙酸乙酯等低极性溶剂。縫状芸香素具有抗生育作用,大鼠给以O. 36g/kg时,抗生育率为80%,要达到100%抗生育作用的有效剂量范围很窄。縫状芸香素来源于芸香科黄皮CZaw1Sefla(Lour. ) Skeels的根皮,原产中国南部,已有1500年以上栽培历史。中国的广东、广西、台湾、福建种植较多,四川、云南 也有分布。黄皮有消除胸腹胀满、生津、止渴、顺气、镇咳的功效;苦味较重的黄皮,效果尤佳。有黄皮的苦味,可以刺激胆汁分泌,促进消化,使吸收机能畅旺;此种苦味质,还有强心作用,又能松弛胸腹肌肉紧张,胀满状况得到减少或消除,黄皮之所以能顺气、镇咳,就是由于它具有松弛胸腹肌肉紧张作用,使呼吸顺畅,没有障碍问题,咳嗽自然停,黄皮还有较高的药用价值,根、叶、果和种子等都可入药,具有消食健胃、理气健脾、行气止痛等功效,俗有“饥食荔枝,饱食黄皮”之说。果皮可消风肿,去疳积;种子可治疝气、蜈蚣咬伤和小儿头疮。黄皮种子富含油分,出油率高达42%,为优良的润滑剂。黄皮作为一种优质的水果,其果实除鲜食外,尚可加工成果冻、果酱、蜜饯、果饼及清凉饮料等或盐溃、糖溃。所以,在民间黄皮素有“果中之宝”之称。

发明内容
本发明的目的是提供一种縫状芸香素的提取分离方法,具体来说,是采用柱层析和高速逆流色谱结合的方法制备縫状芸香素。本发明所述的一种縫状芸香素的提取分离方法,其特征在于包含以下步骤
(1)提取以黄皮根皮为原料,置于萃取釜中,进行超临界二氧化碳萃取,萃取压力为20-45MPa,萃取温度为30_60°C,解析压力为6-7. 5MPa,解析温度为25_45°C,萃取O. 5_3h,得到縫状芸香素粗提物;
(2)柱层析粗提物用氯仿溶解,用硅胶拌样,挥干氯仿,上中压硅胶柱层析,石油醚-乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱,收集目标流分;
(3)高速逆流色谱将目标流分浓缩,注入高速逆流色谱仪,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,紫外在线监测,收集高浓度流分;
(4)结晶将高浓度流分减压浓缩,放置结晶,40-60°C温度下真空干燥,得到白色结晶。所述步骤(I)中C02流量为20_30kg/h。所述步骤(2)中硅胶为200-300目,柱径高比为1:15,压力控制在O. 6-0. 9MPa,石油醚-乙酸乙酯体积比为3:1-20。所述步骤(3)正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体积比为6-9:5-7:6-9:4-5,紫外检测波长为247nm。
本发明的积极效果为本发明制备的縫状芸香素纯度高、样品损失少、制备量大,易于实现工业化生产。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例I :
以黄皮根皮为原料,取1kg,粉碎,置于萃取釜中,进行超临界二氧化碳萃取,CO2流量为30kg/h,萃取压力为45MPa,萃取温度为55°C,解析压力为7. 5MPa,解析温度为28°C,萃取O. 5h,得到縫状芸香素粗提物,用氯仿溶解,用硅胶拌样,硅胶为200目,挥干氯仿,上中压 硅胶柱层析,柱径高比为1:15,压力控制在O. 8MPa,石油醚-乙酸乙酯混合溶液3: 1、3:10、3:20梯度洗脱,收集目标流分,将目标流分浓缩,注入高速逆流色谱仪,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂体系,体积比为9:7:9:5,上相为固定相,下相为流动相,紫外在线监测,检测波长为247nm,收集高浓度流分,减压浓缩,放置结晶,60°C温度下真空干燥,得到縫状芸香素白色结晶,含量99. 2%。实施例2:
以黄皮根皮为原料,取1kg,粉碎,置于萃取釜中,进行超临界二氧化碳萃取,CO2流量为22kg/h,萃取压力为35MPa,萃取温度为40°C,解析压力为6. 5MPa,解析温度为25°C,萃取3h,得到縫状芸香素粗提物,用氯仿溶解,用硅胶拌样,硅胶为300目,挥干氯仿,上中压硅胶柱层析,柱径高比为1:15,压力控制在O. 6MPa,石油醚-乙酸乙酯混合溶液3:2、3:10、3:17梯度洗脱,收集目标流分,将目标流分浓缩,注入高速逆流色谱仪,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂体系,体积比为7:6:8:5,上相为固定相,下相为流动相,紫外在线监测,检测波长为247nm,收集高浓度流分,减压浓缩,放置结晶,50°C温度下真空干燥,得到縫状芸香素白色结晶,含量99. 4%。实施例3:
以黄皮根皮为原料,取1kg,粉碎,置于萃取釜中,进行超临界二氧化碳萃取,CO2流量为28kg/h,萃取压力为20MPa,萃取温度为50°C,解析压力为6MPa,解析温度为30°C,萃取lh,得到縫状芸香素粗提物,用氯仿溶解,用硅胶拌样,硅胶为300目,挥干氯仿,上中压硅胶柱层析,柱径高比为1:15,压力控制在O. 8MPa,石油醚-乙酸乙酯混合溶液3:1、3:11、3:19梯度洗脱,收集目标流分,将目标流分浓缩,注入高速逆流色谱仪,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂体系,体积比为8:5:6: 5,上相为固定相,下相为流动相,紫外在线监测,检测波长为247nm,收集高浓度流分,减压浓缩,放置结晶,45°C温度下真空干燥,得到縫状芸香素白色结晶,含量98. 5%。实施例4:
以黄皮根皮为原料,取1kg,粉碎,置于萃取釜中,进行超临界二氧化碳萃取,CO2流量为25kg/h,萃取压力为35MPa,萃取温度为60°C,解析压力为6MPa,解析温度为35°C,萃取lh,得到縫状芸香素粗提物,用氯仿溶解,用硅胶拌样,硅胶为300目,挥干氯仿,上中压硅胶柱层析,柱径高比为1:15,压力控制在O. 9MPa,石油醚-乙酸乙酯混合溶液3:3、3:13、3:20梯度洗脱,收集目标流分,将目标流分浓缩,注入高速逆流色谱仪,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂体系,体积比为9:5:6: 4,上相为固定相,下相为流动相,紫外在线监测,检测波长为247nm,收集高浓度流分,减压浓缩,放置结晶,40°C温度下真空干燥,得到縫状芸香素白色结晶,含量98. 7%。实施例5:
以黄皮根皮为原料,取1kg,粉碎,置于萃取釜中,进行超临界二氧化碳萃取,CO2流量为20kg/h,萃取压力为40MPa,萃取温度为30°C,解析压力为7MPa,解析温度为45°C,萃取2h,得到縫状芸香素粗提物,用氯仿溶解,用硅胶拌样,硅胶为200目,挥干氯仿,上中压硅胶柱层析,柱径高比为1:15,压力控制在O. 6MPa,石油醚-乙酸乙酯混合溶液3: 2、3:14、3:20梯度洗脱,收集目标流分,将目标流分浓缩,注入 高速逆流色谱仪,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂体系,体积比为6:5:6: 4,上相为固定相,下相为流动相,紫外在线监测,检测波长为247nm,收集高浓度流分,减压浓缩,放置结晶,55°C温度下真空干燥,得到縫状芸香素白色结晶,含量为98. 9%。
权利要求
1.一种縫状芸香素的提取分离方法,其特征在于,包括下列步骤 (1)提取以黄皮根皮为原料,置于萃取釜中,进行超临界二氧化碳萃取,萃取压力为20-45MPa,萃取温度为30_60°C,解析压力为6-7. 5MPa,解析温度为25_45°C,萃取0. 5_3h,得到縫状芸香素粗提物; (2)柱层析粗提物用氯仿溶解,用硅胶拌样,挥干氯仿,上中压硅胶柱层析,石油醚-乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱,收集目标流分; (3)高速逆流色谱将目标流分浓缩,注入高速逆流色谱仪,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,紫外在线监测,收集高浓度流分; (4)结晶将高浓度流分减压浓缩,放置结晶,40-60°C温度下真空干燥,得到白色结晶。
2.根据权利要求I所述的一种縫状芸香素的提取分离方法,其特征在于所述步骤(I)中 C02 流量为 20-30kg/h。
3.根据权利要求I所述的一种縫状芸香素的提取分离方法,其特征在于所述步骤(2)中硅胶为200-300目,柱径高比为1:15,压力控制在0. 6-0. 9MPa,石油醚-乙酸乙酯体积比为 3:1-20。
4.根据权利要求I所述的一种縫状芸香素的提取分离方法,其特征在于所述步骤(3)正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体积比为6-9:5-7:6-9:4-5,紫外检测波长为247nm。
全文摘要
本发明属于医药技术领域,公开了一种繸状芸香素的提取分离方法。方法是以黄皮根皮为原料,进行超临界二氧化碳萃取,解析物用氯仿溶解,用硅胶拌样,挥干氯仿,上中压硅胶柱层析,石油醚-乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱,收集目标流分浓缩,注入高速逆流色谱仪,收集高浓度流分,浓缩,结晶,分离结晶,干燥得到繸状芸香素。本发明分离效果好,产品纯度可达98%以上,适合工业化生产。
文档编号C07D493/04GK102633807SQ201210119310
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月23日 优先权日2012年4月23日
发明者万冬梅, 刘东锋 申请人:南京泽朗医药科技有限公司
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