专利名称：一种氰戊菊酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氰戊菊酯的制备方法，属于农药生产加工领域。
背景技术：
氰戊菊酯适用于棉花、果树、蔬菜和其它作物的害虫防治，防治对象为鞘翅目、双翅目、单翅目、半翅目、鳞翅目和直翅目害虫，如玉米螟、蚜虫、油菜花露尾甲、甘蓝夜蛾、菜粉蝶、苹果蠹蛾、苹蚜、棉蚜、桃小食心虫等。目前，国内氰戊菊酯原药生产均采用四乙基溴化铵作为相转移触媒，其生产的效 率低，成本高，生产的杀虫效果也相应的不好。
发明内容
为了缓解现有技术的不足和缺陷，本发明的目的在于提供一种氰戊菊酯的制备方法，本发明与目前已有的方法相比，具有收率高、产品纯度高、成本低、反应条件温和、操作简单等特点，而且本发明的收率达98%以上，更适合于在工业化生产中应用。为了实现上述目的本发明采用如下技术方案
氰戊菊酯的制备方法，包括以下步骤
(1)按组成原料丁酰氯间苯苯氧基苯甲醛氰化钠三乙胺的摩尔比
1.01-1.03:1:1. 15:0.01 ;先将氰化钠投入反应釜中，开始冷却降温至10°C以下；
(2)在步骤(I)的反应釜中加入间苯苯氧基苯甲醛和三乙胺原料，然后滴加丁酰氯开始反应，控制反应温度在-10-90°C之间，加完后，搅拌保温2. 5-3. 5h ；
(3)静置分离步骤(2)的反应产物，然后水洗、蒸去溶剂得到产品。所述的反应温度在-10-40°C之间。所述的丁酰氯间苯苯氧基苯甲醛氰化钠三乙胺的摩尔比优选I. 02:1:1. 15:0. 01。本发明的有益效果
本发明与目前已有的方法相比，具有收率高、产品纯度高、成本低、反应条件温和、操作简单等特点，而且本发明的收率达98%以上，更适合于在工业化生产中应用。
具体实施例方式实施例I :氰戊菊酯的制备方法，包括以下步骤
(1)按组成原料丁酰氯间苯苯氧基苯甲醛氰化钠三乙胺的摩尔比
I.02:1:1. 15:0.01 ;先将氰化钠投入反应釜中，开始冷却降温至10°C以下；
(2)在步骤(I)的反应釜中加入间苯苯氧基苯甲醛和三乙胺原料，然后滴加丁酰氯开始反应，控制反应温度在-10-40°C之间，加完后，搅拌保温2. 5-3. 5h ；
(3)静置分离步骤(2)的反应产物，然后水洗、蒸去溶剂得到产品，收率99.5%。本发明的氰戊菊酯质量检测数据^1Γ~I指标I实测值
含量，%S 90. O92. O
水分，％ O. 2—0.05
酸度，% S O. IO. 05~
J\W~I棕色粘稠体I合格
权利要求
1.一种氰戊菊酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤 (1)按组成原料丁酰氯间苯苯氧基苯甲醛氰化钠三乙胺的摩尔比1.01-1.03:1:1. 15:0.01 ;先将氰化钠投入反应釜中，开始冷却降温至10°C以下； (2)在步骤(I)的反应釜中加入间苯苯氧基苯甲醛和三乙胺原料，然后滴加丁酰氯开始反应，控制反应温度在-10-90°C之间，加完后，搅拌保温2. 5-3. 5h ； (3)静置分离步骤(2)的反应产物，然后水洗、蒸去溶剂得到产品。
2.根据权利要求I所述的氰戊菊酯的制备方法，其特征在于所述的反应温度在-10-40°C之间。
3.根据权利要求I所述的氰戊菊酯的制备方法，其特征在于所述的丁酰氯间苯苯氧基苯甲醛氰化钠三乙胺的摩尔比优选1.02:1:1. 15:0.01。
全文摘要
本发明公开了一种氰戊菊酯的制备方法，其包括以下步骤按组成原料丁酰氯间苯苯氧基苯甲醛氰化钠三乙胺的摩尔比1.01-1.03:1:1.15:0.01；先将氰化钠投入反应釜中，开始冷却降温至10℃以下；再加入间苯苯氧基苯甲醛和三乙胺原料，然后滴加丁酰氯开始反应，控制反应温度在-10-90℃之间，加完后，搅拌保温2.5-3.5h；静置分离，然后水洗、蒸去溶剂得到产品。本发明与目前已有的方法相比,具有收率高、产品纯度高、成本低、反应条件温和、操作简单等特点，而且本发明的收率达98%以上,更适合于在工业化生产中应用。
文档编号C07C255/38GK102675149SQ201210119869
公开日2012年9月19日 申请日期2012年4月23日 优先权日2012年4月23日
发明者吴海滨, 金士庆 申请人:绩溪县庆丰天鹰生化有限公司