专利名称：一种提取柿醌的方法
技术领域：
本发明属于天然物质的提取技术领域，涉及ー种提取柿醌的方法。
背景技术：
柿醌(Diospyrin)为萘醌类化合物，为桔黄色针晶(石油醚)，分子式为C22H14O6，分子量为374. 35,mp. 257_258°C。主要分布于柿科植物山柿ァriosRoxb.的莖皮、刺柿见os/ ァros spinescens Kosterm.的树皮以及神假木万此/似divinorum Hicrn的根中。柿属植物主要含有萘醌、三萜、黄酮等化学成分，具有抗菌、驱虫、抗杜氏利什原虫、抗突变、抗癌等药理活性。现代药理研究表明，柿醌具有抗肿瘤作用和抗利什曼原虫作用。目前对柿科植物的研究主要集中在药理研究、结构鉴定以及多糖分离纯化等方面，对对柿醌的研究较少，经检索尚未见采用该素逆流色谱法分离纯化柿醌的方法报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种提取柿醌的方法，该方法生产周期短、操作简单、溶剂用量少、易于自动化，适合エ厂的扩大生产。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案
一种提取柿醌的方法，其特征在于包括以下步骤
(I)将原料刺柿树皮粉碎至20-40目，称取原料按重量比1:8-20加入こ醇溶液超声提取，将提取液过滤，浓缩得浸膏；(2)将浸膏用比例为2:1的石油醚-こ酸こ酯混合溶液为萃取剂进行逆流萃取，收集合并萃取液，减压回收溶剂得粗提物；(3)将粗提物用高速逆流色谱分离纯化，根据谱图收集成分，低温浓缩干燥即得柿醌。所述步骤(I)中采用超声提取功率为100-800W，超声温度为25_45°C。所述步骤(3)中高速逆流色谱分离溶剂系统为正己烷-氯仿-正丙醇-水，混合比例为(15-20) :(10-15) :(10-15) :(5_8)。本发明的有益效果是本发明采用逆流萃取，萃取效率高，利于大生产操作；采用高速逆流色谱法分离，试剂用量少，而且可以回收再使用，周期短，易于控制，可连续制备。下面将结合具体实施方式
进ー步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例I :
将Ikg刺柿干燥树皮烘干粉碎至20目后用85%こ醇溶液超声提取，こ醇溶液加入量为药材重量的8倍，置于超声仪中超声45min (功率为400W，超声温度为30°C)，将超声后的物质过滤，回收过滤液中的溶剂再加入药材中超声提取30min，得到こ醇提取的干浸膏57g，得率为刺柿干燥树皮重量的5. 7%。将干浸骨加入萃取塔顶,用体积比为2:1的石油醚-乙酸こ酯混合溶液为萃取剂进行逆流萃取，按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有柿醌的萃取剂，减压回收萃取剂得粗提物。取正己烷、氯仿、正丙醇、水，按体积比16:14:14:5在分液漏斗中混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱螺旋管，转动主机，调节转速为800rpm，泵入上相作流动相，待动态平衡后，调节流速为2. 5ml/min，用流动相溶剂粗提物，由进样阀进样，根据谱图收集流分，回收试剂，低温浓缩干燥得5. 6g柿醌，经HPLC检测，含量95. 6%。实施例2:
将Ikg刺柿干燥树皮烘干粉碎至20目后用95%こ醇溶液超声提取，こ醇溶液加入量为药材重量的14倍，置于超声仪中超声45min (功率为100W，超声温度为45°C)，将超声后的物质过滤，回收过滤液中的溶剂再加入药材中超声提取30min，得到こ醇提取的干浸膏65g，得率为刺柿干燥树皮重量的6.5%。将干浸膏加入萃取塔顶，用体积比为2:1的石油醚-こ酸こ酯混合溶液为萃取剂进行逆流萃取，按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有柿醌的萃取剂，减压回收萃取剂得粗提物。取正己烷、氯仿、正丙醇、水，按体积比20:17:13:8在分液漏斗中混合，充分分层后，取下相注满高速逆 流色谱螺旋管，转动主机，调节转速为800rpm，泵入上相作流动相，待动态平衡后，调节流速为2. Oml/min，用流动相溶剂粗提物，由进样阀进样，根据谱图收集流分，回收试剂，低温浓缩干燥得6. 4g柿醌，经HPLC检测，含量92. 7%。实施例3:
将2kg刺柿干燥树皮烘干粉碎至40目后用80%こ醇溶液超声提取，こ醇溶液加入量为药材重量的20倍，置于超声仪中超声45min (功率为200W，超声温度为25°C )，将超声后的物质过滤，回收过滤液中的溶剂再加入药材中超声提取30min，得到こ醇提取的干浸膏146g,得率为刺柿干燥树皮重量的7. 3%。将干浸骨加入萃取塔顶,用体积比为2:1的石油醚-こ酸こ酯混合溶液为萃取剂进行逆流萃取，按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有柿醌的萃取剂，减压回收萃取剂得粗提物。取正己烷、氯仿、正丙醇、水，按体积比15:11:10:6在分液漏斗中混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱螺旋管，转动主机，调节转速为800rpm，泵入上相作流动相，待动态平衡后，调节流速为2. Oml/min，用流动相溶剂粗提物，由进样阀进样，根据谱图收集流分，回收试剂，低温浓缩干燥得14. 3g柿醌，经HPLC检测，含量95. 2%。实施例4:
将2kg刺柿干燥树皮烘干粉碎至40目后用90%こ醇溶液超声提取，こ醇溶液加入量为药材重量的10倍，置于超声仪中超声45min (功率为800W，超声温度为37°C )，将超声后的物质过滤，回收过滤液中的溶剂再加入药材中超声提取30min，得到こ醇提取的干浸膏62g,得率为刺柿干燥树皮重量的6. 2%。将干浸骨加入萃取塔顶,用体积比为2:1的石油醚-こ酸こ酯混合溶液为萃取剂进行逆流萃取，按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有柿醌的萃取剂，减压回收萃取剂得粗提物。取正己烷、氯仿、正丙醇、水，按体积比18:15:12:7在分液漏斗中混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱螺旋管，转动主机，调节转速为800rpm，泵入上相作流动相，待动态平衡后，调节流速为2. 5ml/min，用流动相溶剂粗提物，由进样阀进样，根据谱图收集流分，回收试剂，低温浓缩干燥得12. 2g柿醌，经HPLC检测，含量93. 4%。
权利要求
1.一种提取柿醌的方法，其特征在于包括以下步骤(1)将原料刺柿树皮粉碎至20-40目，称取原料按重量比1:8-20加入乙醇溶液超声提取，将提取液过滤，浓缩得浸膏；(2)将浸膏用比例为2:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶液为萃取剂进行逆流萃取，收集合并萃取液，减压回收溶剂得粗提物；(3)将粗提物用高速逆流色谱分离纯化，根据谱图收集成分，低温浓缩干燥即得柿醌。
2.如权利要求I所述的一种提取柿醌的方法，其特征在于所述步骤(I)中采用超声提取功率为100-800W，超声温度为25-45°C。
3.如权利要求I所述的一种提取柿醌的方法，其特征在于所述步骤(3)中高速逆流色谱分离溶剂系统为正己烷-氯仿-正丙醇-水，混合比例为(15-20) :(10-15) :(10-15)(5-8)。
全文摘要
一种提取柿醌的方法，本发明涉及一种提取方法，该方法以刺柿树皮为原料，采用乙醇水溶液超声提取，提取浸膏经逆流萃取，萃取液浓缩后再经高速逆流色谱法分离纯化，低温干燥即得柿醌。采用本方法制备柿醌具有生产周期短、设备操作简单、溶剂用量少、易于自动化，适合工厂的扩大生产。
文档编号C07C46/10GK102659552SQ20121012085
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月24日 优先权日2012年4月24日
发明者刘东锋, 郭琴 申请人:南京泽朗医药科技有限公司