专利名称：7-羰基-8,15-异海松酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及7-羰基-8，15-异海松酸及其制备方法，尤其涉及ー种在紫外光固化机中将异海松酸进行光催化反应制备7-羰基-8，15-异海松酸的方法。
背景技术：
7-羰基-8，15-异海松酸是ー种天然产物资源，其在自然界中的含量较少，只在少数的植物中含有，如侧柏、欧刺松、北美香柏等，是ー种稀缺的自然资源。异海松酸是ー种重要的天然资源，在松香尤其是湿地松松香中的含量较多。据研究[宋湛谦中国松脂特征与松属分类，北京中国林业出版社，1998:34120]，质量分数在8%以上的松树有15种之多。另据报道[赵振东海松酸型树脂酸资源分布及组成研究.生物质化学工程，2008，42 (4)扩12]，在エ业松香中，湿地松松香含异海松酸最多，含量最高可达19. 5%。
权利要求
1.一种7-羰基-8，15-异海松酸的制备方法，其特征在于，将原料异海松酸、引发剂按照质量比m异海松酸m引发剂=1 (0.01、. 20)的比例溶于溶剂中混合均匀配成溶液，然后将溶液涂布在马口铁片上在紫外光照下进行反应，反应结束后以溶剂将反应得到的涂层淋洗收集得收集液，重复反应至溶液使用完毕，合并得到的所有的收集液蒸发除去溶剂得到粉末状异海松酸光固化产物；将所得异海松酸光固化产物以洗脱剂溶解后采用柱色谱进行分离，收集不同时间洗脱出来的组分，根据HPLC-UV跟踪检测合并收集\ _254nm紫外吸收最强的组分，减压蒸馏除去洗脱剂得到初步提纯的粉末状固体产物7-羰基-8，15-异海松酸，最后，取部分所得初步纯化的产物7-羰基-8，15-异海松酸用甲醇溶剂溶解后再以甲醇-水为梯度洗脱溶剂进行半制备型高压液相色谱分离和纯化，收集、_254nm紫外吸收最强的组分，重复操作至所得初步纯化的产物7-羰基-8，15-异海松酸全部分离和纯化，合并后蒸发除去甲醇水溶剂得到目的产物7-羰基-8，15-异海松酸；所述引发剂为2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2，2- 二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基苯丙酮中的一种或任意几种的混合物。
2.如权利要求I所述的7-羰基-8，15-异海松酸的制备方法，其特征在于，质量比海松酸 0-04。
3.如权利要求I所述的7-羰基-8，15-异海松酸的制备方法，其特征在于，所述溶剂为四氢呋喃、二甲亚砜、松节油、a-菔烯、P -菔烯中的任意一种。
4.如权利要求I所述的7-羰基-8，15-异海松酸的制备方法，其特征在于，所述的紫外光照通过紫外光固化机获得，紫外光固化机的输出功率为30(T600W，反应光照强度100%。
5.如权利要求4所述的7-羰基-8，15-异海松酸的制备方法，其特征在于所述，其特征在于，所述的紫外光固化机的光照距离为4. 5cm 22. 5cm。
6.如权利要求I所述的7-羰基-8，15-异海松酸的制备方法，其特征在于，所述的紫外光照反应的固化时间为0 lh，但不等于O。
7.如权利要求I所述的7-羰基-8，15-异海松酸的制备方法，其特征在于，所述的洗脱齐U采用体积比为正己烷乙酸乙酯=(6 9.5) (4、. 5)的正己烷和乙酸乙酯的混合液。
8.如权利要求I所述的7-羰基-8，15-异海松酸的制备方法，其特征在于，所述的柱色谱中所用填充剂为200 300目硅胶。
全文摘要
本发明公开了一种7-羰基-8,15-异海松酸的制备方法，将原料异海松酸、引发剂按照质量比m异海松酸∶m引发剂=1∶(0.01~0.20)的比例溶于溶剂中混合均匀配成溶液，然后将溶液涂布在马口铁片上在紫外光照下进行反应，反应结束后以溶剂将反应得到的涂层淋洗收集，收集液蒸发除去溶剂，再溶解后采用柱色谱分离，收集洗脱出来的组分，除去洗脱剂，再利用半制备型高压液相色谱收集lmax254nm紫外吸收最强的组分，得到目的产物7-羰基-8,15-异海松酸，所述引发剂为2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基苯丙酮中的一种或任意几种的混合物。
文档编号C07C51/373GK102659573SQ20121015160
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月15日 优先权日2012年5月15日
发明者卢言菊, 古研, 张磊, 李冬梅, 毕良武, 王婧, 赵振东, 陈玉湘 申请人:中国林业科学研究院林产化学工业研究所