专利名称：一种制备1-苯基-2-苯磺酰基乙酮的新方法
技术领域：
本发明涉及一种有机合成中间体的制备方法，尤其涉及一种采用碱性离子液体作为催化剂，由2-溴代苯乙酮和苯亚磺酸钠制备I-苯基-2-苯磺酰基乙酮的新方法。
背景技术：
砜是重要的含硫有机合成中间体，是有机硫化物中的研究热点之一，并具有一定的生物活性。砜类化合物独特的化学性质有砜可以作为活化官能团在温和条件下自由的引入和除去；砜可以使α-位碳原子得到活化，并作为反应中心用于C-C键的构建；砜基的存在有利于中间体的钝化并有助于化合物晶体的形成，因此有关砜的研究受到广泛关注。β -酮砜是砜类化合物中重要的一种，β -酮砜中含有活泼H，常常用于有机反应官能团的 转变中，它是Michael加成和Knoevenagel反应的前体,可用于丙二烯、乙炔、查尔酮等化合物的制备。砜的合成可以通过硫醚氧化得到，也可以通过烷基化试剂与亚磺酸盐在极性合适的溶剂中反应制得，通常反应温度较高，反应时间长、产率中等。
发明内容
本发明的目的是提供一种碱性离子液体催化，反应条件温和的制备β -酮砜的新方法，由2-溴代苯乙酮和苯亚磺酸钠一步法制备I-苯基-2-苯磺酰基乙酮。本发明具有反应时间短、反应条件温和、操作简单、环境友好、产率高等优点。本发明技术方案如下本发明直接采用2-溴代苯乙酮和苯亚磺酸钠在乙醇的水溶液中由碱性离子液体催化，室温搅拌反应制备I-苯基-2-苯磺酰基乙酮。本发明的反应式如下
权利要求
1.I-苯基-2-苯磺酰基乙酮的制备方法，其特征在于采用碱性离子液体作为催化剂这一新方法一步法制备I-苯基-2-苯磺酰基乙酮，具体步骤如下 向反应瓶中加入固体苯亚磺酸钠、乙醇的水溶液和2-溴代苯乙酮，同时加入催化剂碱性离子液体氢氧化I-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]OH) ;2_溴代苯乙酮与苯亚磺酸钠摩尔比为I : I. O I. 5，2-溴代苯乙酮与碱性离子液体的摩尔比为I : O. 2;室温搅拌反应2小时。反应完毕后直接抽滤得到粗产物。粗产物用无水乙醇重结晶，得到产品白色固体I-苯基-2-苯磺酰基乙酮。
2.如权利要求I所述I-苯基-2-苯磺酰基乙酮的制备方法，其特征在于所述催化剂碱性离子液体为氢氧化I- 丁基-3-甲基-咪唑([Bmim] OH)。
3.如权利要求I所述I-苯基-2-苯磺酰基乙酮的制备方法，其特征在于所述原料2-溴代苯乙酮与苯亚磺酸钠摩尔比为I : I. O I. 5。
4.如权利要求I所述I-苯基-2-苯磺酰基乙酮的制备方法，其特征在于所述反应条件为室温搅拌反应2小时。
5.如权利要求I所述I-苯基-2-苯磺酰基乙酮的制备方法，其特征在于所述反应溶剂为乙醇的水溶液。
6.如权利要求I所述I-苯基-2-苯磺酰基乙酮的制备方法，其特征在于所述I-苯基-2-苯磺酰基乙酮需要进行纯化处理。
全文摘要
本发明涉及一种制备有机合成中间体1-苯基-2-苯磺酰基乙酮的新方法。本发明直接采用碱性离子液体氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑作为催化剂，由2-溴代苯乙酮和苯亚磺酸钠一步法制备1-苯基-2-苯磺酰基乙酮。本发明提供了一种反应时间短、条件温和、操作简单、产率高的合成1-苯基-2-苯磺酰基乙酮的新方法。
文档编号C07C317/24GK102766077SQ201210258118
公开日2012年11月7日 申请日期2012年7月25日 优先权日2012年7月25日
发明者杜玉英, 田福利, 盛万里, 竺宁, 赵霜, 韩利民 申请人:内蒙古工业大学