专利名称：一种用于重金属测定的分析试剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于环境分析化学领域，更具体地说，本发明涉及一种新的分析试剂。同时，本发明还涉及该试剂的制备方法和其在环境水样、土壤和植物样品铅、镉、汞测定中的应用。
背景技术：
铅、镉、汞是是环境中危害比较大的重金属元素，铅能破坏血液，使红血球分解，同时通过血液扩散到全身器官和组织并进入骨骼，造成挠骨神经麻痹及手指震颤症。镉中毒可使肌肉萎缩关节变形，骨胳疼痛难忍，不能入睡，发生病理性骨折。汞会使神经中枢破坏而神经失常，坐立不安，痛苦万分。因此，环境样品中铅、镉、汞的准确测定是非常必要的。目前、铅、镉、汞等重金属元素含量测定的方法有分光光度法、原子吸收法、原子荧 光法、等离子体发射光谱法，等离子体质谱法等。近年来，用高效液相色谱法测定重金属也得到广泛应用，该类方法通过柱前衍生，让重金属元素和有机试剂生成稳定的有色络合物，络合物通过色谱柱分离后再用紫外可见光度检测器检测测定。柱前衍生试剂是该类分析方法的关键，目前常用于重金属元素测定的柱前衍生试剂主要有卟啉类试剂、吡啶偶氮类试齐U、喹啉偶氮类试剂、若丹宁类试剂等。这些试剂有的生成络合物不够稳定，有的灵敏度低，实际应用并不广泛；而且对于一些重金属元素含量低的环境样品，普通液相色谱法灵敏度也不能满足测定的要求。对此，迫切地需要加以改进。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种新的分析试剂。本发明的另一目的是提供一种所述分析试剂的制备方法。本发明进一步的目的是提供所述分析试剂在痕量铅、镉、汞测定中的应用。本发明的目的通过下述技术方案予以实现。*除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。A.本发明提了一种新的分析试剂，它具有下述结构式
权利要求
1.一种具有通式(I )的分析试剂
2.—种权利要求I所述分析试剂的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤 (1)重氮盐合成--将O. Olmol的4-乙酰基苯胺和5mL浓盐酸混合搅拌(可按比例放大或缩小，随后加入试剂也应随之放大或缩小)，冷却至O 10°C，滴加O. 02mol的NaNO2水溶液，保持温度不变并充分搅拌，直至重氮化反应完全； (2)重氮盐偶合化——在步骤I合成的重氮盐中加入O.OlmoL的8-氨基喹哪啶，保持温度不变，调节反应体系PH值至4 5，反应I. 5h后，再调节反应体系pH值至7 8，直至偶合化反应完全； (3)产物提纯一将步骤(2)的产物抽滤，低温烘干得粗品，粗品经乙醇重结晶2 3次，即得到所需的分析试剂。
3.权利要求I所述的分析试剂，应用于环境水样、土壤和植物样品中铅、镉、汞的测定。
全文摘要
本发明公开了一种新的用于重金属测定的分析试剂。该分析试剂具有通式(Ⅰ)的化学结构，它能和铅、镉、汞生成稳定的络合物，其络合物可在反相液相色谱柱上得到分离，通过可见光度检测器检测，可准确测定环境样品中的痕量铅、镉、汞，方法的检测限可达ng/L级。本发明的测定结果用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法作对照，结果相符合，说明方法测定结果可靠。
文档编号C07D215/40GK102863379SQ201210280018
公开日2013年1月9日 申请日期2012年8月8日 优先权日2012年8月8日
发明者彭廷纯, 吴献花, 白勇, 徐娟, 刘小宇 申请人:汉龙莱科环境工程有限公司, 玉溪师范学院