专利名称：一种胞嘧啶的制备方法
技术领域：
本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种胞嘧啶的制备方法。
背景技术：
胞嘧啶(Cytosine)，又名2_羰基 _4_ 氨基嘧啶，CAS =71-30-7,分子式=C4H5N3O,分子质量111. 10，熔点320-325°C。胞嘧啶是组成DNA的四种基本碱基之一，也是精细化工、农药和医药的重要中间体，特别在医药领域，主要用于合成抗艾滋病药物及抗乙肝药物拉米夫定，抗癌药物吉西他宾、依诺他宾以及5-氟胞嘧啶等，应用非常广泛。胞嘧啶的结构式如下
权利要求
1.一种胞嘧啶的制备方法，其特征在于，包括步骤 (1)将乙醇钠、二甲苯和尿素混合，于85°C-95°c搅拌O. 3h-0. 5h，滴加3，3-二乙氧基丙腈，控制温度100°C _105°C，滴加完毕，回流反应8小时-10小时，反应结束后浓缩至干，加入蒸馏水溶解浓缩物，静置分层，水层滴加盐酸，混合均匀后调节pH = 7. O 7. 5，冷却结晶，离心得到粗品； (2)在水和活性炭中加入粗品，70°C-80°C脱色，滤去活性炭，滤液冷却结晶，离心得到湿成品，干燥，得到胞嘧啶。
2.根据权利要求I所述的胞嘧啶的制备方法，其特征在于，所述的乙醇钠、尿素和3，3- _■乙氧基丙臆的摩尔比为1.05-1.25 : I. 5~1. 8 : I。
3.根据权利要求I所述的胞嘧啶的制备方法，其特征在于，所述的盐酸与3，3-二乙氧基丙腈的摩尔比为O. 5-0.8 I。
4.根据权利要求I所述的胞嘧啶的制备方法，其特征在于，所述的盐酸以盐酸水溶液的形式加入，所述的盐酸水溶液的浓度为5mol/L-10mol/L。
5.根据权利要求I所述的胞嘧啶的制备方法，其特征在于，所述的活性炭与粗品的质量比为 O. 05-0. 2:1。
6.根据权利要求I所述的胞嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，冷却结晶的温度为_5°C至(TC。
7.根据权利要求I所述的胞嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，冷却结晶的温度为8°C至10°C。
8.根据权利要求I所述的胞嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，干燥的温度为IOO0CM 1050C ο
全文摘要
本发明公开了一种胞嘧啶的制备方法，包括步骤(1)将乙醇钠、二甲苯和尿素混合，于85℃-95℃搅拌0.3h-0.5h，滴加3，3-二乙氧基丙腈，控制温度100℃-105℃，滴加完毕，回流反应8小时-10小时，反应结束后浓缩至干，加入蒸馏水溶解浓缩物，静置分层，水层滴加盐酸，混合均匀后调节pH＝7.0～7.5，冷却结晶，离心得到粗品；(2)在水和活性炭中加入粗品，70℃-80℃脱色，滤去活性炭，滤液冷却结晶，离心得到湿成品，干燥，得到胞嘧啶。本发明方法避免了使用较难得到的催化剂，且采用的原料都是基础原料，原料便宜易得，后处理简单，成本低廉，而且收率高，适宜工业化生产。
文档编号C07D239/47GK102816123SQ20121029633
公开日2012年12月12日 申请日期2012年8月20日 优先权日2012年8月20日
发明者葛永明, 周艳波, 陈大祥, 唐伟银 申请人:上虞市华科化工有限公司