专利名称：1,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的制备方法。进ー步详细而言涉及可以以高纯度且高收率获得作为抗菌剂、抗真菌剂等有用的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的制备方法。
背景技术：
专利文献I中，作为エ业上有利的、并且不使用高价且操作上危险性高的物质、简易且经济地制备1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的方法，公开了使2-(烷硫基)苯甲腈化合物与卤化剂在水的存在下反应的方法。 现有技术文献 专利文献
专利文献I日本特开平8 — 134051号公报。
发明内容
发明要解决的问题
专利文献I中公开的方法与以往的制法相比，可以以更短的エ序且高收率地获得1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物，但通过通常使用的晶析等难以将反应中生成的副产物有效地完全地除去，因而得到的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的纯度低，还有改良的余地。从而，本发明的目的在于，提供ー种以高纯度且高收率、简易且经济地制备1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的方法。解决问题的技术手段
本发明人等为了解决前述课题进行了深入研究，结果发现，通过专利文献I等中记载的方法得到的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物中的主要副产物为2分子的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物通过亚甲基结合而成的N，N’ 一亚甲基双(1，2-苯并异噻唑啉-3-酮)化合物。前述副产物为通过通常使用的晶析等难以除去的化合物，为了获得高纯度的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物，需要在比较高温、例如超过40°C的温度下进行过滤等。然而，像这样单纯地在高温下进行过滤的方法等中,存在目标的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的收率降低的问题。本发明人等进ー步深入研究，结果发现，通过在含有前述副产物N，N’ 一亚甲基双(1，2-苯并异噻唑啉-3-酮)的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物中添加碱,进行加热处理，作为副产物的N，N’ 一亚甲基双(1，2-苯并异噻唑啉-3-酮)化合物分解，变换为目标的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的碱盐，然后，添加酸使其析出(酸祈)，从而可以不降低收率地获得高纯度的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物，从而完成了本发明。S卩，本发明涉及ー种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的制备方法，其特征在于，其为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的制备方法，其包括
在含有通式(I)
权利要求
1.1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的制备方法，其特征在于，包括下述工序 在含有通式(I)所示的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物和通式(2)所示的N，N’ 一亚甲基双(1，2-苯并异噻唑啉-3-酮)化合物的混合物中添加碱,形成1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的碱盐的工序；Or1OCs^h ⑶ (式中，R1表示氢原子、碳原子数I 4的烷基、碳原子数I 4的烷氧基、硝基、羧基或其酯、或者卤素原子)， riOcXx^r1 (式中，R1表示与前述通式(I)中的R1相同的原子或基团)， 将含有前述碱盐的混合物加热处理的工序；和 在经过前述加热处理的混合物中添加酸，使1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物析出的工序。
2.1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的制备方法，其特征在于，包括下述工序 使通式(3)所示的2-(烷硫基)苯甲腈化合物与卤化剂在水的存在下反应，获得含有通式(I)所示的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的反应液的反应工序；(式中，R1表示氢原子、碳原子数I 4的烷基、碳原子数I 4的烷氧基、硝基、羧基或其酯、或者卤素原子，R2表示碳原子数I 4的烷基)， (式中，R1表示与前述通式(3)中的R1相同的原子或基团)， 在含有1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的反应液中添加碱，形成1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的碱盐的工序； 将含有如述喊盐的反应液进行加热处理的工序；和 在经过前述加热处理的反应液中添加酸，使1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物析出的工序。
3.根据权利要求I或2所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的制备方法，其中，碱为碱金属氢氧化物。
4.根据权利要求I或2所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的制备方法，其中，添加碱以使PH超过7。
5.根据权利要求I或2所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的制备方法，其中，力口热处理工序在30 100°C下进行。
6.根据权利要求I或2所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的制备方法，其中，酸选自盐酸、硫酸、硝酸、甲酸、醋酸、柠檬酸、草酸和甲磺酸中。
全文摘要
本发明的课题在于从使2-(烷硫基)苯甲腈化合物与卤化剂在水的存在下反应而获得的反应液中高纯度且高收率地获得1,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物。在使2-(烷硫基)苯甲腈化合物与卤化剂在水的存在下反应而获得的反应液中添加碱，进行加热处理后，添加酸，从而使1,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物析出。
文档编号C07D275/04GK102952093SQ20121030424
公开日2013年3月6日 申请日期2012年8月24日 优先权日2011年8月26日
发明者桧山武宽, 山本干生 申请人:住友精化株式会社