专利名称：一种水酶法提取大豆磷脂的方法
技术领域：
本发明属于植物磷脂的提取加工技术，主要涉及一种水酶法提取大豆磷脂的方法。
背景技术：
目前，制备大豆磷脂主要有硅胶或钙盐吸附、超临界萃取、溶剂萃取、膜分离和气体反溶剂结晶等方法。常用的方法有溶剂萃取法、超临界萃取法和膜分离法。对大豆粉末磷脂研制，国外始于上世纪50年代，日本70年代末已有专利报道，即以大豆浓缩磷脂为原料，采用丙酮为溶剂，经精制提纯制成大豆粉末磷脂。美国Riceland Food Company公司在80年代因开发成功流动型大豆粉末磷脂。1998年，美国ADM公司在德国法兰克福举行食品展览会上向公众展示超滤法制备粉末磷脂。我国大豆粉末磷脂研制始于上世纪60年代，由 于工艺、设备技术尚未能取得突破性进展，生产周期长达20 1Γ30 h，溶剂消耗大、产品质量差，直到80年代末也未达到商品化。溶剂萃取法优点是工艺较简单，产率较高，易于工业化；但该法丙酮、磷脂消耗量大，能耗高，丙酮及丙酮次生产物残留过高。目前国内绝大多数大豆磷脂产品都不测定其丙酮残留量。丙酮及丙酮次生产物残留过高已成为我国磷脂产品最大安全隐患；随生活水平不断提高，消费者对食品安全性要求更为严格。特别是在食品安全事件屡有发生今天，对市场上大豆粉末磷脂产品质量上存在安全隐患应更为关注。超临界CO2萃取技术优点是萃取率高、产品不含溶剂残留等；但其也有较为严重缺点(1)必须在高压下工作，设备要求苛刻，价格昂贵；(2)处理量较低，不便于大规模生产；
(3)仅能间歇化生产,不利于工业化应用。膜分离技术是近十年研究热点，主要用于油脂脱胶、脱酸、脱色、溶剂回收等领域。在制备磷脂领域，近年来主要集中在制备食品级大豆浓缩磷脂，对于粉末磷脂制备则报道很少。膜分离技术是20世纪开发成功的新型高效、精密的分离技术。膜分离技术有分离效率高、设备简单、操作方便和节能等优点，广泛应用于各个工业领域。膜分离按照膜孔径的不同可以分为反渗透(R0，〈I nm)、纳滤(NF，I nm左右)、超滤(UF，Γ 100 nm)和微滤(MF, O. f 10 μ m)。反渗透主要用于对水的处理，纳滤的截留分子量一般在10，103u，超滤的截留分子量为103 106u，微滤也称作微孔过滤，是一种精密过滤。膜分离技术按膜材料可分为有机膜和无机膜，而无机膜的载体多为多孔性陶瓷材料，与有机膜材相比，无机陶瓷膜在实际应用中有以下诸多优势。目前，国内外关于膜分离用于蒸发浓缩和溶剂回收方面的报道较少，国外Kuk等人使用R0/NF膜回收乙醇与棉籽油混合物中的溶剂，得出孔径不大于2nm，且孔径密度为IO12个/cm2的R0/NF膜最适于从混合物中回收乙醇；K0Se0glu等人用7个R0/NF膜和5个UF膜从正己烷、乙醇、异丙醇中分离棉籽油；Chi-sheng Wu等人用O. 02μπι无机陶瓷膜超滤大豆混合油，约有20%大豆油被超滤膜截留，而溶剂没有被截留。选择合适的膜材料和确定优化的工艺条件是膜分离有效用于油脂工业主要问题，也是目前研究的热点之一。
膜分离法具有诸多优点(1)分离过程处常温过程，特别适于热敏性物质；(2)分离过程不发生相变，能耗相对较低；(3)因系物理过程，可保持产品功能特性；(4)仅用压力作推动力，因此装置较简便，操作容易，易于维修。目前为止，没有一种可以将水酶法提取大豆油脂过程中磷脂的回收出来的工艺方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种一种水酶法提取大豆磷脂的方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的
一种水酶法提取大豆磷脂的方法，该方法包括以下步骤(1)将大豆粉碎后进行挤压膨化预处理得到膨化物料，将膨化物料与水混合得到混合液，向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解，酶解后离心分离得到游离油、乳状液、水解液与残渣；(2)将步骤(I)得到的乳状液在50°C下预热后，加入柠檬酸调节pH值到2. 16，在55°C水浴锅中加热Ih后，将pH值调节到5. 5，继续加热lh，并不断搅拌，然后加入羧酸水解酶酶解，酶解后灭酶，加水水化30-150min，水化反应后离心分离得到上清液，所述的酶解温度为50_90°C、羧酸水解酶的添加量与乳状液质量比为O. 3-0. 7: I、酶解时间为l_5h ;(3)将步骤(2)得到的上清液用微滤膜进行过滤后既得大豆磷脂，所述的微滤膜孔径为600-2000nm的无机陶瓷膜、微滤压力为
O.1-0. 5MPa、微滤温度为 20-60°C。所述的水化时间为90min。所述的酶解优选参数为羧酸水解酶的添加量与乳状液质量比为O. 6: I、酶解温度为80°C、酶解时间为3h。所述的微滤优选参数为微滤膜孔径为800nm、微滤温度为50°C、微滤压力为O. 3
MPa0本发明方法是在水酶法的基础上，向乳状液中加入羧酸水解酶使其中不溶于水的非水合磷脂转化为能溶于水的溶血性磷脂，使油脂中的磷含量小于或等于IOX 10_6，过膜去除杂质后，分离出磷脂；本方法提取的大豆磷脂能够较好的保持其功能性，同时本方法所需设备简单，得到磷脂纯度高、品质好。
图I本发明总工艺路线 图2酶的添加量对磷脂脱除率的影响；
图3预热温度对磷脂脱除率的影响；
图4水化时间对磷脂脱除率的影响；
图5酶解时间比对磷脂脱除率的影响；
图6微滤膜孔径对磷脂截留率的影响；
图7微滤温度对磷脂截留率的影响；
图8微滤压力对磷脂截留率的影响。
具体实施例方式下面结合具体实施例来进一步描述本发明。一种水酶法提取大豆磷脂的方法，该方法包括以下步骤(1)将大豆粉碎后进行挤压膨化预处理得到膨化物料，将膨化物料与水混合得到混合液，向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解，酶解后离心分离得到游离油、乳状液、水解液与残渣；(2)将步骤(I)得到的乳状液在50°C下预热后，加入柠檬酸调节pH值到2. 16，在55°C水浴锅中加热Ih后，将pH值调节到5. 5，继续加热lh，并不断搅拌，然后加入羧酸水解酶酶解，酶解后灭酶，加水水化30-150min，水化反应后离心分离得到上清液，所述的酶解温度为50_90°C、羧酸水解酶的添加量与乳状液质量比为O. 3-0. 7: I、酶解时间为l_5h ;(3)将步骤(2)得到的上清液用微滤膜进行过滤后既得大豆磷脂，所述的微滤膜孔径为600-2000nm的无机陶瓷膜、微滤压力为O. 1-0. 5MPa、微滤温度为 20-60°C。所述的水化时间为90min。所述的酶解优选参数为羧酸水解酶的添加量与乳状液质量比为O. 6: I、酶解温度为80°C、酶解时间为3h。所述的微滤优选参数为微滤膜孔径为800nm、微滤温度为50°C、微滤压力为O. 3MPa0
权利要求
1.一种水酶法提取大豆磷脂的方法，该方法包括以下步骤(1)将大豆粉碎后进行挤压膨化预处理得到膨化物料，将膨化物料与水混合得到混合液，向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解，酶解后离心分离得到游离油、乳状液、水解液与残渣；其特征在于(2)将步骤(I)得到的乳状液在50°C下预热后，加入柠檬酸调节pH值到2. 16，在55°C水浴锅中加热Ih后，将PH值调节到5. 5，继续加热lh，并不断搅拌，然后加入羧酸水解酶酶解，酶解后灭酶，加水水化30-150min，水化反应后离心分离得到上清液，所述的酶解温度为50_90°C、羧酸水解酶的添加量与乳状液质量比为O. 3-0. 7: I、酶解时间为l_5h ;(3)将步骤(2)得到的上清液用微滤膜进行过滤后既得大豆磷脂，所述的微滤膜孔径为600-2000nm的无机陶瓷膜、微滤压力为O. 1-0. 5MPa、微滤温度为20-60°C。
2.根据权利要求I所述的一种水酶法提取大豆磷脂的方法，其特征在于所述的水化时间为90min。
3.根据权利要求I所述的一种水酶法提取大豆磷脂的方法，其特征在于所述的酶解优选参数为羧酸水解酶的添加量与乳状液质量比为O. 6: I、酶解温度为80°C、酶解时间为3h。
4.根据权利要求I所述的一种水酶法提取大豆磷脂的方法，其特征在于所述的微滤优选参数为微滤膜孔径为800nm、微滤温度为50°C、微滤压力为O. 3 MPa。
全文摘要
一种水酶法提取大豆磷脂的方法属于植物磷脂的提取加工技术，该方法包括以下几个步骤(1)将大豆粉碎后进行挤压膨化预处理得到膨化物料，将膨化物料与水混合得到混合液，向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解，酶解后离心分离得到游离油、乳状液、水解液与残渣；(2)将步骤(1)得到的乳状液在预热后，调节pH值，继续加热,并不断搅拌，然后加入羧酸水解酶酶解，酶解后灭酶，加水水化，水化反应后离心分离得到上清液；(3)将步骤(2)得到的上清液用微滤膜进行过滤后既得大豆磷脂；本方法提取的大豆磷脂能够较好的保持其功能性，同时所需设备简单、操作容易，得到大豆磷脂纯度高、得率高。
文档编号C07F9/10GK102827685SQ20121034330
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月17日 优先权日2012年9月17日
发明者李杨, 江连洲, 王胜男, 刘琪, 齐宝坤, 曹亮 申请人:东北农业大学