氢过氧化物还原反应工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种氢过氧化物还原反应的新工艺，包括两级还原反应步骤：一级还原反应：将二异丙苯氧化液和还原剂水溶液Ⅰ加入还原反应器中混合，进行还原反应，反应完成后，获得有机相和水相；二级还原反应：将还原剂水溶液Ⅱ滴加到所述一级还原反应产生的全部有机相中进行还原反应，或者将所述一级还原反应产生的全部有机相滴加到所述还原剂水溶液Ⅱ中进行还原反应；反应完成后，获得有机相和水相。一级还原反应中，有机相中的氢过氧化物含量较高，先用较低浓度的还原剂水溶液Ⅰ与之进行反应；二级还原反应中，有机相中的氢过氧化物含量较低，用较高浓度的还原剂水溶液Ⅱ与之进行反应。这样一来，反应更加稳定，放热更加温和。
【专利说明】氢过氧化物还原反应工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种还原工艺，具体涉及氢过氧化物还原反应的新工艺。
【背景技术】
[0002]BIPB是二 _(叔丁基过氧异丙基)苯的简称，是过氧化二异丙苯(DCP)的升级产品，俗称“无味DCP”，是用量仅次于DCP有机过氧化物交联剂。BIPB市场好潜力很大，由于长期以来BIPB在国内外市场供不应求，可以预见，随着国际市场全球化的发展，人们环保意识的增强和生活质量的提高，国内外用户对BIPB的需求量会越来越多。
[0003]还原过程是BIPB生产过程中重要的一部分，即二异丙苯(DIPB)氧化液(二异丙苯氧化所得)用还原剂还原，还原液提纯后得到中间体二 - (2-羟基-异丙基)苯(简称DC)。生产BIPB中的还原过程从本质上是将基团氢过氧基(-00H)转化为羟基(-0H)，具体为:将二异丙苯氧化产物中的单过氧化氢二异丙苯(MHP)还原成异丙基二甲基苄醇(MC)，将2-羟基-2-丙基-氢过氧化异丙基苯(HHP)和二过氧化氢二异丙苯(DHP)还原成二 - (2-羟基
异丙基)苯。反应式如下:
[0004]
【权利要求】
1.一种二异丙苯氧化液的多级还原反应工艺，包括并不限于两级还原反应步骤，其中: (1)一级还原反应:将二异丙苯氧化液和还原剂水溶液I加入还原反应器中混合，进行还原反应，反应完成后，获得有机相和水相；其中:所述还原剂水溶液I中含有的还原剂与所述二异丙苯氧化液中所含的以MHP计的氢过氧化物的摩尔比为(0.08-0.16):1 ； (2)二级还原反应:将还原剂水溶液II滴加到所述一级还原反应产生的全部有机相中进行还原反应,或者将所述一级还原反应产生的全部有机相滴加到所述还原剂水溶液II中进行还原反应；反应完成后，获得有机相和水相；其中:所述还原剂水溶液II中含有的还原剂与所述一级还原反应中二异丙苯氧化液所含的以MHP计的氢过氧化物的摩尔比为(0.25-0.35):lo
2.如权利要求1所述的二异丙苯氧化液的多级还原工艺，其特征在于，二异丙苯氧化液是二异丙苯用空气过氧化形成的反应液。
3.如权利要求2所述的二异丙苯氧化液的多级还原工艺，其特征在于，所述二异丙苯氧化液中含有氢过氧化物的含量以单过氧化氢二异丙苯计为15-45wt%。
4.如权利要求1所述的二异丙苯氧化液的多级还原工艺，其特征在于，所述还原剂选自二硫化钠、亚硫酸钠、联二亚硫酸钠、多硫化钠和硫化钠。
5.如权利要求1所述 的二异丙苯氧化液的多级还原工艺，其特征在于，所述还原剂水溶液I中，还原剂的浓度为2-12wt% ;所述还原剂水溶液II中，还原剂的浓度为5-20wt%。
6.如权利要求1-5中任一所述的二异丙苯氧化液的多级还原工艺，其特征在于，所述一级还原反应中,控制反应终点有机相中以MHP计的氢过氧化物的含量为3-15wt% ;二级还原反应中，控制反应终点有机相中以MHP计的氢过氧化物的含量< 1.5wt%。
7.如权利要求6所述的二异丙苯氧化液的多级还原工艺，其特征在于，所述一级还原反应和二级还原反应的温度均为80-95°C，压力均小于等于0.05MPa，所述一级还原反应和二级还原反应的反应时间均为1-3小时。
8.如权利要求1-5中任一所述的二异丙苯氧化液的多级还原工艺，其特征在于，所述二级还原反应产生的水相直接作为还原剂水溶液I进行使用。
【文档编号】C07C33/20GK103772141SQ201210399142
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2012年10月19日 优先权日:2012年10月19日
【发明者】吴成跃, 谭永生, 徐裕, 潘新民, 丁红卫, 陈志坚 申请人:中国石油化工集团公司