专利名称：6-氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及6-氧代-1，6- 二氢吡啶-3-羧酸，具体涉及6-氧代-1，6- 二氢吡啶-3-羧酸的制备方法。
背景技术：
6-羟基烟酸为一种非常重要的化工与医药原料，是合成杀虫、杀菌、除草等生物活性的药物和农药的中间体，其为烯醇式结构，具有较稳定的芳香性吡啶环，目前市场上都有销售。6-氧代-I，6-二氢吡啶-3-羧酸是6-羟基烟酸的同分异构体，如Acta Cryst E(2007) E63上报道了 6-氧代-1，6- 二氢吡啶_3_羧酸的晶体结构，为酮式结构，但没有详细报道其制备方法，因为一般很难制得，就是得到的晶体，也热应力较大，内部缺陷大，稳定性较差，难以长久保存。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种晶体热应力较小，内部缺陷少，稳定性较好，常温下可以长久保存的6-氧代-1，6- 二氢吡啶-3-羧酸晶体的制备方法。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为6_氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸的制备方法，在25ml套式水热反应釜的内胆中，加入O. 54g 2-氯-5-三氟甲基吡啶和17ml水，密封套式水热反应釜，在100 180°C下反应24 72h，自然冷却至室温后取出内胆，倾出内胆内液体，内胆内得到白色片状晶体，为6-氧代-1，6- 二氢吡啶-3-羧酸晶体。与现有技术相比，本发明优点在于6-氧代-I，6-二氢吡啶-3-羧酸的制备方法，在25ml套式水热反应釜的内胆中，加入O. 54g 2-氯-5-三氟甲基吡啶和17ml水，密封套式水热反应釜，在100 180°C下反应24 72h，自然冷却至室温后取出内胆，倾出内胆内液体，内胆内得到白色片状晶体，为6-氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸晶体；该方法采用了在高温进行的水热反应，合成的6-氧代-1，6- 二氢吡啶-3-羧酸晶体热应力较小，内部缺陷少，晶体稳定性较高，在室温下可长期放置；该方法设备简单、操作简便，以水作为反应溶剂绿色、环保，反应产率也较高，可达到80%以上。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。实施例I在25ml套式水热反应釜的内胆中，加入O. 54g 2_氯_5_三氟甲基吡啶和17ml水，密封套式水热反应釜，在140°C下反应72h，自然冷却至室温后取出内胆，倾出内胆内液体，用刮勺将固体刮出，干燥后称重，得到白色片状晶体O. 4008g,为6-氧代-1，6- 二氢吡啶-3-羧酸晶体。实施例2与实施例I基本相同，所不同的只是反应温度为160°C，得到白色片状晶体O. 372g。实施例3与实施例I基本相同，所不同的只是反应时间为48h，得到白色片状晶体0. 3444g。实施例4与实施例I基本相同，所不同的只是反应温度为180°C，反应时间为24h，得到白色片状晶体O. 3868g。实施例5与实施例I基本相同，所不同的只是反应温度为120°C，反应时间为48h反应，得到 白色片状晶体O. 3927g。本发明反应温度也可以是100°C等，反应时间也可以为36h等，在此不一一列举。对上述白色片状晶体进行IR图谱测定并分析，其数据如下3080、2993、2922、2490、1707、1639、1607、1415、1282、1260、1232、1129、913、780、643、629、503 (KBr, cm—1)。对上述白色片状晶体进行晶胞参数测定具体数据如下《= 6.9927(14) A, b=
11.246(2) A, C= 16.297(3) A α = 82.50(3)。，β =78. 32 (3)。，Y =75. 19(3)。，V= 1209.2 Α: 。说明得到的晶体热应力较小，内部缺陷少，晶体稳定性较高。
权利要求
1.6-氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸的制备方法，其特征在于在25 ml套式水热反应釜的内胆中，加入O. 54g 2-氯-5-三氟甲基吡啶和17 ml水，密封套式水热反应釜，在100^180 °C下反应2Γ72 h，自然冷却至室温后取出内胆，倾出内胆内液体，内胆内得到白色片状晶体，为6-氧代-1，6- 二氢吡啶-3-羧酸晶体。
全文摘要
本发明公开了6-氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸的制备方法，在25ml套式水热反应釜的内胆中，加入0.54g2-氯-5-三氟甲基吡啶和17ml水，密封套式水热反应釜，在100~180℃下反应24~72h，自然冷却至室温后取出内胆，倾出内胆内液体，内胆内得到白色片状晶体，为6-氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸晶体；该方法采用了在高温进行的水热反应，合成的6-氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸晶体具有晶面，热应力较小，内部缺陷少，晶体稳定性较高，在室温下可长期放置；该方法设备简单、操作简便，以水作为反应溶剂绿色、环保，反应产率也较高，可达到80%以上。
文档编号C07D213/80GK102924371SQ201210411808
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月24日 优先权日2012年10月24日
发明者易巧华, 张剑锋, 王涉宇, 张潇, 刘明雷, 叶飙, 沈世俏, 李敏 申请人:宁波大学