专利名称:一种2,2-二羟甲基丙酸的制备方法
技术领域:
本发明属于化学制备,具体是一种2,2 一二羟甲基丙酸的制备方法。
背景技术:
2,2- 二羟甲基丙酸是绿色环保型化学品。二羟甲基丙酸通过两个一级羟基的作用,不需要保护第三个羧基就能轻易的氨基甲酸甲酯化或酯化,然后在氨水中中和未反应的羧基,使其水溶化。该产品可广泛用于水溶性聚氨酯、聚酯、环氧树脂等方面的生产中。但是由于制备技术上的难度,目前有的合成技术也存在催化剂选择性与反应性差、工艺路线复杂、能耗高、环境污染严重等问题,不符合从源头有效减少污染的绿色化学的设计思路。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种2,2 一二羟甲基丙酸的制备方法。本发明工艺的原理是在稀碱的作用下,两分子的甲醛和一分子的正丙醛发生羟醛缩合反应,生成一分子的2. 2-二羟甲基丙醛,2. 2-二羟甲基丙醛与过氧化氢作用氧化生成2. 2- 二羟甲基丙酸,同时生成一分子的水。一种2,2 一二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于包括如下步骤
1)在反应釜中加入水,投入碳酸钠,加入甲醛,滴加正丙醛,滴加完毕保持恒温;
2)将反应液抽至另一反应釜,加入甲酸进行中和,减压浓缩;
3)加入甲醇,提取未反应甲醛;
4)升温并滴加双氧水,滴加完毕后保持恒温;
5)加入水,然后减压浓缩;
6 )冷却结晶;
7)粗品加除铁剂和活性碳进行一次精制;
8 )加水进行二次精制,成品烘干、粉碎、过筛,包装。所述的一种2,2 一二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于步骤2)中加入质量百分浓度为85%甲酸。所述的一种2,2 一二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于各步骤中加入的原料按照以下重量份数甲醇O. 5—5份,步骤I)和步骤5)合计加入的水25—40份,碳酸钠O. 2—2份,甲醛15 — 35份,正丙醛3 —12份,甲酸O. 05—0. 5份,双氧水5 — 25份。所述的一种2,2 一二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于各步骤中加入的原料按照以下重量份数甲醇I一3份,步骤I)和步骤5)合计加入的水28— 36份,碳酸钠O. 5—
I.5份,甲醛20— 30份,正丙醛5 —10份,甲酸O. 1—0. 3份,双氧水10 — 20份。所述的一种2,2 一二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于各步骤中加入的原料按照以下重量份数甲醇2份,步骤I)和步骤5)合计加入的水32份,碳酸钠I份,甲醛24份,正丙醛6. 4份,甲酸O. 2份,双氧水14. 6份。所述的一种2,2 —二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于步骤I)中保持恒温10°C—30°C,优选20°C,步骤4)中升温到60°C—80°C后滴加双氧水,滴加完毕后保持恒温60°C—80°C,优选 70°C。所述的一种2,2 —二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于步骤2)中加入甲酸中和至PH值在6到7. 2之间,优选PH=6. 5。所述的一种2,2 一二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于步骤5)中减压浓缩至水分占总量的重量比为25% — 30%,优选27%。本发明的一种2,2 一二羟甲基丙酸的制备方法,加入甲醇提取未反应甲醛,减少杂质产生和含甲醛废水,加水浓缩除甲酸,减少对产品收率影响和便于脱水减少粘液度,同时减少酸水排放量,精制用水作稀释剂提纯,冷却结晶,节省成本和安全,减少溶剂对环境和污水的产生,用水提纯母液便于套用,加入除铁剂和活性碳利于提高品品质和脱色,与国外生产方法相比,使用的催化剂选择性高、丙醛转化率高、能耗低、废水产生量少。
图I是本发明的方法的工艺流程图。
具体实施例方式实施例I
本发明的2 . 2一二羟甲基丙酸的制备方法
(I )在3000L反应釜中加入水lOOOKg,投入碳酸钠25Kg,加入甲醛1500Kg,滴正丙醛500Kg,滴加完毕进行恒温;
(2)抽至反应釜,加入甲酸5Kg中和PH值在6,减压浓缩;
(3)加入甲醇50Kg,提取未反应甲醛;
(4)升温滴加双氧水500Kg,滴加完毕进行恒温;
(5)加入水800Kg,减压浓缩;
(6)浓缩至水分在25%,冷却结晶;
(7)粗品IOOOKg加除铁剂和活性碳进行一次精制;
(8 )加水进行二次精制,成品烘干、粉碎、过筛,包装。实施例2
本发明的2 . 2一二羟甲基丙酸的制备方法
(I )在3000L反应釜中加入水lOOOKg,投入碳酸钠50Kg,加入甲醛1200Kg,滴正丙醛320Kg,滴加完毕进行恒温;
(2)抽至反应爸,加入甲酸IOKg中和PH值在6.5,减压浓缩;
(3)加入甲醇lOOKg,提取未反应甲醛;
(4)升温滴加双氧水730Kg,滴加完毕进行恒温;
(5)加入水600Kg,减压浓缩;(6)浓缩至水分在27%,冷却结晶;
(7)粗品IOOOKg加除铁剂和活性碳进行一次精制;
(8 )加水进行二次精制,成品烘干、粉碎、过筛,包装。实施例3
本发明的2 . 2一二羟甲基丙酸的制备方法
(I )在3000L反应釜中加入水lOOOKg,投入碳酸钠75Kg,加入甲醛lOOOKg,滴正丙醛250Kg,滴加完毕进行恒温;
(2)抽至反应爸,加入甲酸15Kg中和PH值在7.2,减压浓缩;
(3)加入甲醇150Kg,提取未反应甲醛;
(4)升温滴加双氧水lOOOKg,滴加完毕进行恒温;
(5)加入水400Kg,减压浓缩;
(6)浓缩至水分在30%,冷却结晶;
(7)粗品IOOOKg加除铁剂和活性碳进行一次精制;
(8 )加水进行二次精制,成品烘干、粉碎、过筛,包装。经过实验,本发明的二羟甲基丙酸的制备方法,与国外普通工艺的各项对比数据对比见表I
权利要求
1.一种2,2 一二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于包括如下步骤1)在反应釜中加入水,投入碳酸钠,加入甲醛,滴加正丙醛,滴加完毕保持恒温;2)将反应液抽至另一反应釜,加入甲酸进行中和,减压浓缩;3)加入甲醇,提取未反应甲醛;4)升温并滴加双氧水,滴加完毕后保持恒温;5)加入水,然后减压浓缩;6 )冷却结晶;7)粗品加除铁剂和活性碳进行一次精制;8 )加水进行二次精制,成品烘干、粉碎、过筛,包装。
2.如权利要求I所述的一种2,2一二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于步骤2)中加入质量百分浓度为85%甲酸。
3.如权利要求I所述的一种2,2一二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于各步骤中加入的原料按照以下重量份数甲醇O. 5—5份,步骤I)和步骤5)合计加入的水25— 40份,碳酸钠O. 2—2份,甲醛15 — 35份,正丙醛3 —12份,甲酸O. 05—0. 5份,双氧水5 — 25份。
4.如权利要求I所述的一种2,2一二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于各步骤中加入的原料按照以下重量份数甲醇I一3份,步骤I)和步骤5)合计加入的水28— 36份,碳酸钠O. 5 — I. 5份,甲醛20— 30份,正丙醛5 —10份,甲酸O. I—O. 3份,双氧水10 — 20份。
5.如权利要求I所述的一种2,2一二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于各步骤中加入的原料按照以下重量份数甲醇2份,步骤I)和步骤5)合计加入的水32份,碳酸钠I份,甲醛24份,正丙醛6. 4份,甲酸O. 2份,双氧水14. 6份。
6.如权利要求I所述的一种2,2一二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于步骤I)中保持恒温10°C—30°C,优选20°C,步骤4)中升温到60°C—80°C后滴加双氧水,滴加完毕后保持恒温60°C—80°C,优选70°C。
7.如权利要求I所述的一种2,2一二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于步骤2)中加入甲酸中和至PH值在6到7. 2之间,优选PH=6. 5。
8.如权利要求I所述的一种2,2一二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于步骤5)中减压浓缩至水分占总量的重量比为25% — 30%,优选27%。
全文摘要
本发明提供了一种2,2-二羟甲基丙酸的制备方法,包括缩合反应、中和、回收、氧化、置换、浓缩、结晶、过滤、母液回收、结晶、重结晶等步骤,本发明与国外生产方法相比,使用的催化剂选择性高、丙醛转化率高、能耗低、废水产生量少。
文档编号C07C59/105GK102911038SQ20121042358
公开日2013年2月6日 申请日期2012年10月30日 优先权日2012年10月30日
发明者李先明 申请人:李先明