专利名称：玫红酸络合剂的制备方法
玫红酸络合剂的制备方法技术领域
本发明属于指示剂化合物制备领域，尤其是一种玫红酸络合剂的制备方法。
背景技术：
酸碱指示剂通常只随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质，是化学分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。PH值改变时便会影响他们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化，此时的指示剂也就是我们研究PH指示剂。
在实际应用中,通常希望指示剂的变色范围越狭窄越好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。
玫红酸络合剂是一种络合指示剂(C29H28N2011)，主要能与碱土金属离子络合成各种不同颜色的络合物。可测定碱土金属，还可作络合滴定指示剂。发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高的玫红酸络合剂的制备方法。
本发明实现目的的技术方案如下
一种玫红酸络合剂的制备方法，步骤如下
⑴将玫红酸加入乙醇，氢氧化钠溶液和水的混合溶液中；
⑵将亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠和水的混合溶液中；
⑶上述的二种溶液混合后，用冰冷却，再滴入的甲醛溶液，搅拌使其混合，滴加完后，装上回流冷凝器，加温并保持温度60-70°C下约7-9h，其间不停搅拌，反应完后，减压蒸馏除去乙醇,加入750ml水，滴加呈酸性，析出沉淀，过滤，再用乙醇重结晶；
⑷将结晶在50-70°C下真空干燥，得到玫红酸络合剂。
而且，所述原料重量比玫红酸亚氨基二乙酸甲醛=1:0. 8:0. 6。
而且,所述氢氧化钠溶液的浓度为重量百分比30%。
而且，所述甲醛溶液的浓度为重量百分比37%。
而且，所述盐酸的浓度为重量百分比15%。
本发明的优点和有益效果为
I、本发明制备的络合指示剂的研究开发为精确检测金属离子提供了更广泛的途径和方便的使用方法，特有的螯合性能使结果分辨率较高。
2、本发明的玫红酸络合剂的制备方法与现有的制备方法相比，比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高。
3、本发明的玫红酸络合剂的制备方法采用选择水溶性钠盐的合成方法，与现有的制备方法相比，比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高。
4、本发明在制备过程中多次进行水洗和过滤，有效提高了产品的纯度，同时也减少了制备过程中对原料的浪费，提高了终产品的产率。
具体实施方式
下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
本发明提及的百分比没有特殊说明，都是重量百分比。
仪器及设备搅拌，回流冷凝器，温度计，滴液漏斗，过滤装置。
一种玫红酸络合剂的制备方法，步骤如下
⑴将50g玫红酸加入150ml乙醇，45ml30%氢氧化钠溶液和75ml水的混合溶液中；
⑵将40g亚氨基二乙酸溶于50ml30%氢氧化钠和60ml水的混合溶液中；
⑶上述的二种溶液混合后，用冰冷却，再滴入30ml37%的甲醛溶液，搅拌使其混合，滴加完后，装上回流冷凝器，加温并保持温度60-70°C下约7-9h，其间不停搅拌。反应完后，减压蒸馏除去乙醇，加入750ml水，滴加15%盐酸呈酸性，析出沉淀，过滤，再用乙醇重结晶;
⑷将结晶在50-70°C下真空干燥，得到玫红酸络合剂。
原料重量比玫红酸亚氨基二乙酸甲醛=1:0. 8:0. 6。
权利要求
1.一种玫红酸络合剂的制备方法，其特征在于步骤如下 ⑴将玫红酸加入乙醇，氢氧化钠溶液和水的混合溶液中； ⑵将亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠和水的混合溶液中； ⑶上述的二种溶液混合后，用冰冷却，再滴入的甲醛溶液，搅拌使其混合，滴加完后，装上回流冷凝器，加温并保持温度60-70°C下约7-9h，其间不停搅拌，反应完后，减压蒸馏除去乙醇，加入750ml水，滴加呈酸性，析出沉淀，过滤，再用乙醇重结晶； ⑷将结晶在50-70°C下真空干燥，得到玫红酸络合剂。
2.根据权利要求I所述的玫红酸络合剂的制备方法，其特征在于所述原料重量比玫红酸亚氨基二乙酸甲醛=1:0. 8:0. 6。
3.根据权利要求I所述的玫红酸络合剂的制备方法，其特征在于所述氢氧化钠溶液的浓度为重量百分比30%。
4.根据权利要求I所述的玫红酸络合剂的制备方法，其特征在于所述甲醛溶液的浓度为重量百分比37%。
5.根据权利要求I所述的玫红酸络合剂的制备方法，其特征在于所述盐酸的浓度为重量百分比15%。
全文摘要
本发明涉及一种玫红酸络合剂的制备方法，步骤如下⑴将玫红酸加入乙醇，氢氧化钠溶液和水的混合溶液中；⑵将亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠和水的混合溶液中；⑶上述的二种溶液混合后，反应完后，减压蒸馏除去乙醇，加入750ml水，滴加呈酸性，析出沉淀，过滤，再用乙醇重结晶；⑷将结晶在50-70℃下真空干燥，得到玫红酸络合剂。本发明制备的络合指示剂的研究开发为精确检测金属离子提供了更广泛的途径和方便的使用方法，特有的螯合性能使结果分辨率较高。本发明采用的合成方法实用易行可靠，用玫红酸、甲醛、亚氨基二乙酸进行缩合反应，再乙醇重结晶得到产品。
文档编号C07C227/18GK102924308SQ20121044014
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月7日 优先权日2012年11月7日
发明者石开丁 申请人:天津市化学试剂研究所