一种氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高纯度氨基酸葡萄糖硫酸盐的制备方法，通过在酸性条件下加压水解壳聚糖得到氨基酸葡萄糖硫酸盐粗品，然后溶解粗品后通过吸附树脂柱，流分减压产率，以醇-水混合溶剂重结晶得到产品。本发明公开的方法具有工艺简单、原料易得、产品纯度高的特点。
【专利说明】一种氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法
【技术领域】
[0001]本申请涉及一种氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法。
【背景技术】
[0002]氨基葡萄糖广泛存在于自然界，2-氨基-2-脱氧-D-葡萄糖通常以N-乙酰基衍生物(如甲壳素)或以N-硫酸酯和N-乙酰-3-0-乳酸醚(胞壁酸)形式存在于微生物、动物来源的多糖和结合多糖中。
[0003]氨基葡萄糖它是人体内合成的物质，是形成软骨细胞的重要营养素，是健康关节软骨的天然组织成份。随着年龄的增长，人体内的氨基葡萄糖的缺乏越来越严重，关节软骨不断退化和磨损。美国、欧洲和日本的大量医学研究表明:氨基葡萄糖可以帮助修复和维护软骨，并能刺激软骨细胞的生长。
[0004]现在市场上氨糖主要分为氨糖盐酸盐与氨糖硫酸盐两种，在虫星的临床试验中，氨糖硫酸盐与盐酸盐治疗效果相似，但是就对身体副作用来说，氨糖盐酸盐身体有不适的一组较多，主要体现在胃部疼痛，好转反应多，效果相对不明显。在国际上，众多知名氨糖产品如如爱尔兰罗德制药厂的维固力、美国登喜健(鲨鱼软骨素氨糖片)、倍健等品牌都选用性能优越的硫酸氨糖。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种工艺简单、原料易得、产品纯度高的氨基酸葡萄糖盐酸盐的制备方法。上述目的是通过如下的技术方案实现的:
一种氨基酸葡萄糖的制备方法，包括如下步骤:
1、壳聚糖在稀硫酸的催化下进行水解反应；
2、将步骤I所得反应液热过滤，滤液冷藏结晶得到氨基酸葡萄糖硫酸盐粗品；
3、将步骤2所得粗品以极性溶剂溶解，溶液通过柱层析，以极性溶剂洗脱，收集流分，减压蒸馏后重结晶即得产品。
[0006]在本发明中，壳聚糖来源广泛，可以来自虾、蟹等甲壳动物的外壳，因而原料非常廉价易得。
[0007]作为优选，步骤I所述的稀硫酸质量浓度为25-30%，水解的温度为85°C—95°C，反应时间控制在1-3小时。
[0008]进一步的，本发明的步骤2中所述冷藏结晶的温度控制在_5°C—-10°C。
[0009]此外，作为优选，步骤3中所述极性溶剂为水；所述重结晶采用的是乙醇:水=1:1的混合溶剂。
[0010]本发明的优点在于:
1、工艺简单，对设备要求低，普通工厂即可以大规模生产；
2、原料来源广泛，价格低廉；
3、产品纯度高。[0011]【具体实施方式】:
实施例1
取壳聚糖500 g，以25%浓度的硫酸溶液在85°C下水解I小时，反应结束后热过滤，-5°c下冷藏结晶得到粗品；粗品以水溶解，上柱层析，以水洗脱，收集流分，减压蒸馏后以乙醇:水=1:1的混合溶剂重结晶，得氨基酸葡萄糖硫酸盐高纯品，产率85%。
[0012]实施例2 取壳聚糖400 g，30%浓度的硫酸溶液在95°C下水解2小时，反应结束后热过滤，_10°C下冷藏结晶得到粗品；粗品以水溶解，上柱层析，以水洗脱，收集流分，减压蒸馏后以乙醇:水=1:1的混合溶剂重结晶，得氨基酸葡萄糖盐酸盐高纯品，产率90%。
[0013]实施例3
取壳聚糖500 g，以30%浓度的硫酸溶液在90°C下加压水解3小时，反应结束后热过滤，_5°C下冷藏结晶得到粗品；粗品以水溶解，上柱层析，以水洗脱，收集流分，减压蒸馏后以乙醇:水=1:1的混合溶剂重结晶，得氨基酸葡萄糖盐酸盐高纯品，产率92%。
【权利要求】
1.一种氨基酸葡萄糖的制备方法，包括如下步骤: 1)壳聚糖在稀硫酸的催化下进行水解反应； 2)将步骤I所得反应液热过滤，滤液冷藏结晶得到氨基酸葡萄糖硫酸盐粗品； 3)将步骤2所得粗品以极性溶剂溶解，溶液通过柱层析，以极性溶剂洗脱，收集流分，减压蒸馏后重结晶即得产品。
2.如权利要求1所述的方法，其中步骤I所述的稀硫酸质量浓度为25-30%，水解的温度为85°C—95°C，反应时间控制在1-3小时。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中步骤2中所述冷藏结晶的温度控制在-5 0C ~-10。。。
4.如权利要求1或2所述的方法，其中步骤3中所述极性溶剂为水；所述重结晶采用的是乙醇:水=1: I的混合溶剂。`
【文档编号】C07H5/06GK103665056SQ201210464663
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2012年11月19日 优先权日:2012年9月3日
【发明者】张娅 申请人:张娅