专利名称：薄荷酰胺类凉味剂的合成方法
技术领域：
本发明涉及凉味剂制备技术领域，具体是涉及一种薄荷酰胺类凉味剂的合成方法。
背景技术：
薄荷酰胺类凉味剂是传统凉味剂薄荷脑的衍生物，相对薄荷脑其具有更强的凉感和稳定以至于在食品、医药、日化、烟草等行业得到广泛的应用。目前已报道的以薄荷甲腈为中间体合成薄荷酰胺类凉味剂的工艺，是将L-薄荷甲腈水解成L-薄荷甲酸再酰胺化得到目标产品，或以L-薄荷甲腈为原料通过里特反应得到目标产品。如专利W02010019730A1公开了美国Procter&Gamble公司的合成路线为在碱性条件下，将L-薄荷甲腈水解成L-薄荷甲酸后，制成L-薄荷甲酰氯，再与不同取代的氨反应制得不同种类的WS系列凉味剂；该路线的缺点是产生的三废多，安全性差，工艺复杂。如香料香精化妆品2005年2月第I期《新型凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的合成研究》中王三永，李春荣，曹敢等人报道了以L-薄荷甲腈为中间体与硫酸二乙酯和甘油三醋酸酯反应制得WS-3，其合成总收率只有41.3%，该工艺的缺点是中间体L-薄荷甲腈很难反应完，甘油三醋酸酯难处理，导致工艺比较复杂繁琐，收率低、成本高及劳动强度大。
发明内容
针对现有技术存在的上述缺点和不足，本发明提供了一种薄荷酰胺类凉味剂的合成方法，本发明的三废少、操作安全、工艺简单，反应中过量的氨可回收循环套用，绿色环保,并且制备出的产品凉感持久,香气纯正。本发明的合成工艺路线如下
权利要求
1.一种薄荷酰胺类凉味剂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤 步骤(I)、按照L-薄荷甲腈醇酸的摩尔比为I : 2 5 I 4，将L-薄荷甲腈、醇和酸加入到装有温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中，在搅拌条件下回流，反应2 6h ; 步骤(2)、冷却，加入饱和碳酸氢钠至中性后回收醇，冷却，水洗，静置分层，干燥，收集有机层，获得L-薄荷甲酸酯； 步骤(3)、按照L-薄荷甲酸酯取代氨碱性催化剂的摩尔比为I : 2 10 0.01 O.2，将所述L-薄荷甲酸酯、取代氨和碱性催化剂加入四口烧瓶中，回流5 12h，水洗，加入有机溶剂结晶，即得。
2.根据权利要求I所述的的合成方法，其特征在于，所述酸为盐酸、硫酸、磷酸和氢溴酸中的一种或几种混合，所述醇为甲醇和乙醇中的一种或两种混合。
3.根据权利要求I所述的的合成方法，其特征在于，所述碱性催化剂为甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种。
4.根据权利要求I至3任一项所述的的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂与所述L-薄荷甲酸酯的质量比为O. 4 O. 65 I。
全文摘要
本发明涉及一种薄荷酰胺类凉味剂的合成方法，包括如下步骤按照L-薄荷甲腈醇酸的摩尔比为1∶2～5∶1～4，将L-薄荷甲腈、醇和酸加入四口烧瓶中，在搅拌条件下回流，反应2～6h；冷却，加入饱和碳酸氢钠至中性后回收醇，冷却、水洗、静置分层，干燥、收集有机层，获得L-薄荷甲酸酯；按照L-薄荷甲酸酯∶取代氨∶碱性催化剂的摩尔比为1∶2～10∶0.01～0.2，将所述L-薄荷甲酸酯、取代氨和碱性催化剂加入四口烧瓶中，回流5～12h，水洗，加入有机溶剂结晶，即得，产品含量99.5％，产率88％。本发明的三废少、操作安全、工艺简单，反应中过量的氨可回收循环套用，绿色环保，并且其产品凉感持久，香气纯正。
文档编号C07C233/60GK102964268SQ20121046872
公开日2013年3月13日 申请日期2012年10月27日 优先权日2012年10月27日
发明者徐冬青, 柳小平, 夏晋, 胡军, 刘锐锋, 张文, 吴妍 申请人:安徽丰乐香料有限责任公司