专利名称：1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法及其中间体的制作方法
技术领域：
本发明属于化学化工领域，涉及I- (4-氯苯基)-2-环丙基-I-丙酮的制备方法及其中间体和中间体的制备方法。
背景技术：
1-(4-氯苯基)-2_环丙基-I-丙酮(I)是杀菌剂环丙唑醇(cyproconazole)的重
要中间体。
权利要求
1.一种式(I)化合物的制备方法，其特征在于式(II)结构的α-烷氧基对氯苄基膦酸酯与环丙基甲基酮在碱存在下经Horner-Wadsworth-Emmons反应制备式(III)结构的烧氧基丙烯衍生物,再进行水解反应得到式(I)化合物I- (4-氯苯基)-2-环丙基-I-丙酮；
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于R2是甲基或乙基。
3.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述碱选自氨基钠、氢化钠、二异丙氨基锂、甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠、异丁醇钠、异丁醇钾、叔丁醇钠或叔丁醇钾；优选为氨基钠、叔丁醇钠或叔丁醇钾。
4.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于制备式(III)烷氧基丙烯衍生物的反应溶剂选自极性溶剂甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、二氧六环或四氢呋喃中的一种或几种，或前述极性溶剂中的一种或几种与非极性溶剂苯、甲苯、二氯甲烷或二氯乙烷的混合物。
5.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于制备式(III)烷氧基丙烯衍生物的反应中，α-烷氧基对氯苄基膦酸酯、环丙基甲基酮和碱的摩尔比为1.0 1.2 1.0 I.2 2. O 2. 5;反应温度为(TC 40°C。
6.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述水解反应在酸性条件下进行，所使用的酸选自盐酸、硫酸、醋酸、磷酸或磷酸二氢钾；反应介质为水、或水与有机溶剂甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲亚砜或甲苯的混合物。
7.—种式(III)结构表不的烧氧基丙稀衍生物，
8.一种式(III)化合物的制备方法，其特征在于式(II)结构的ct -烧氧基对氯节基膦酸酯与环丙基甲基酮在碱存在下经Horner-Wadsworth-Emmons反应制备式(III)结构的烧氧基丙烯衍生物；
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述碱选自氨基钠、氢化钠、二异丙氨基锂、甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠、异丁醇钠、异丁醇钾、叔丁醇钠或叔丁醇钾；优选为氨基钠、叔丁醇钠或叔丁醇钾；反应溶剂选自极性溶剂甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、二氧六环或四氢呋喃中的一种或几种，或前述极性溶剂中的一种或几种与非极性溶剂苯、甲苯、二氯甲烷或二氯乙烷的混合物。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于α-烷氧基对氯苄基膦酸酯、环丙基甲基酮和碱的摩尔比为I. O 1.2 I. O I. 2 2. O 2. 5;反应温度为0°C 40°C。
全文摘要
本发明公开了1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法及其中间体，其中式(I)化合物的制备方法为以α-烷氧基对氯苄基膦酸酯(II)和环丙基甲基酮为原料，在碱存在下和有机溶剂中经Horner-Wadsworth-Emmons反应制备式(III)结构的烷氧基丙烯衍生物；得到的烷氧基丙烯衍生物(III)在酸性条件下进行水解反应得到1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮(I)。本发明方法具有工艺简便、操作安全和经济可行性好的特点，适合规模化开发。
文档编号C07C45/42GK102942465SQ20121047910
公开日2013年2月27日 申请日期2012年11月22日 优先权日2012年11月22日
发明者徐明华, 徐尚成, 王晓军, 余传慧, 万琴, 胡嘉斌 申请人:江苏澄扬作物科技有限公司