合成2-氯-5-三氯甲基吡啶与2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶两种产品的方法

文档序号:3589480阅读:317来源:国知局
专利名称:合成2-氯-5-三氯甲基吡啶与2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶两种产品的方法
技术领域
本发明涉及2-氯-5-三氯甲基吡啶与2,3- 二氯-5-三氯甲基吡啶两种产品的合成方法。
背景技术
2,3- 二氯-5-三氯甲基吡啶与2-氯-5-三氯甲基吡啶是两个重要的农药合成中间体,其中2,3- 二氯-5-三氯甲基吡啶可进一步氟化得到2,3- 二氯-5-三氟甲基吡啶,后者是是氟代氮杂环类农药中重要的一种中间体,由它合成的农药一类如吡氟禾草灵,氯氟乙禾灵,吡氟氯禾灵等除草剂,它们具有药效高,毒性低,污染小等特点;另一类如氟啶脲等苯甲酰脲类杀虫剂,作用机理独特,具有高效、低毒、对环境友好等显著特点;而2_氯-5-三氯甲基吡啶氟化得到的2-氯-5-三氟甲基吡啶是新型除草剂农药精稳杀得的关键间体,两种中间体的合成工艺类似,但传统合成法由于使用原料及催化剂的不同,工艺过程也有差另O,本发明重点在于通过一套装置,一锅法合成这两种产品,过程中仅根据加入两种催化剂的比例来任意调整两种产品的比例。

发明内容
本发明目的是提供一套2-氯-5-三氯甲基吡啶与2,3- 二氯-5-三氯甲基吡啶两种产品的合成工艺,并通过催化剂 组合比例的调整在一套装置上实现两种产品比例的任意调整,合成反应式如下
权利要求
1.2-氯-5-三氯甲基吡啶与2,3- 二氯-5-三氯甲基吡啶两种产品的合成工艺,其特征在于,具备包括以下步骤以原料2-氯-5-甲基吡啶为原料,依次加入自由基反应引发剂类催化剂A与另一种催化剂B钥或钨的化合物,进行氯化合成反应,所述的A、B两种催化剂加入的总重量占2-氯-5-甲基吡啶投料重量的O. 01% ;通过在0:5 100:0之间的范围内调整所述的催化剂A与催化剂B的重量比,得到2-氯-5-三氯甲基吡啶与2,3- 二氯-5-三氯甲基吡啶两种产品任意比例的混合物。
2.权利要求1所述的方法,其特征在于所述的催化剂A选择于偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰自由基反应引发剂。
3.权利要求1所述的方法,其特征在于所述的催化剂B选择于钥或钨的氯化物或氧化物。
4.权利要求3所述的方法,其特征在于所述的催化剂B选择于五氯化钥或六氯化钨。
5.权利要求1所述的方法,其特征在于所述的催化剂A和B的重量比在1:3.2^110:6的范围内调整。
6.权利要求1所述的方法,其特征在于所述的催化剂A和B的重量比在1.05:3 100:7的范围内调整。
全文摘要
本发明提供2-氯-5-三氯甲基吡啶与2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶两种产品的合成工艺,具备包括以下步骤以原料2-氯-5-甲基吡啶为原料,依次加入自由基反应引发剂类催化剂A与催化剂B钼或钨的化合物,进行氯化合成反应,所述的A、B两种催化剂加入的总重量占2-氯-5-甲基吡啶投料重量的0.01%~2%;通过在0:5~100:0之间的范围内调整所述的催化剂A与催化剂B的重量比,得到2-氯-5-三氯甲基吡啶与2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶两种产品任意比例的混合物。本发明的方法通过调整催化剂A和B之间的比例,能够得到2-氯-5-三氯甲基吡啶与2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶两产品任意比例的混合物,由此能够实现在一套装置上获得的两种产品比例的任意调整。
文档编号C07D213/61GK103058918SQ20121050500
公开日2013年4月24日 申请日期2012年11月30日 优先权日2012年11月30日
发明者周景梅, 贺书泽, 丁泽升, 丁剑剑, 孙希祥, 张可, 卜标, 尹卫东 申请人:江苏扬农化工股份有限公司
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