专利名称：鹅去氧胆酸粗品的精制方法
技术领域：
本发明涉及一种鹅去氧胆酸粗品的精制方法，特别涉及用纯度为85、0%的鹅去氧胆酸粗品通过溶剂重结晶精制得到高纯度的鹅去氧胆酸。
背景技术：
现在市场上销售的鹅去氧胆酸主要是从家畜胆汁中提取所得，其中主要杂质为胆酸，现在工艺生产的鹅去氧胆酸其纯度在85、0%，杂质胆酸含量在4飞％，对于合成熊去氧胆酸影响其收率与纯度，为了解决这一问题，对鹅去氧胆酸进行精制，使其纯度达到96%以上，胆酸在2%以下。一种鹅去氧胆酸粗品的精制方法，申请号为02128138，采用乙酸乙酯溶解鹅去氧胆酸粗品后，加入稀氨水萃取鹅去氧胆酸乙酸乙酯溶液中的胆酸及其它亲水性杂质，得鹅去氧胆酸成品。但是此方法中使用的乙酸乙酯性质不稳定，受热易分解，影响鹅去氧胆酸的品质，操作可控性差，不适于大规模生产。用含量为86%的鹅去氧胆酸生产熊去氧胆酸的生产方法，申请号为200810010076. 7，该方法中先用甲醇加热溶解鹅去氧胆酸粗品，溶解时间为3_7h，再加入溴液，反应时间为6-10h，此过程为得到纯度较高的鹅去氧胆酸用于生产熊去氧胆酸。本发明中通过加入溴液将鹅去氧胆酸的胆酸氧化还原成鹅去氧胆酸，但是本发明操作步骤复杂，生产周期长，成本高，并且反应过程不易控制，生产上不适用。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明提供一种鹅去氧胆酸粗品的精制方法，本方法操作步骤简单， 操作易于控制，溶剂用量少，生产周期短，所得的鹅去氧胆酸纯度在96%以上，胆酸在2%以下。本发明采取以下的技术方案一种鹅去氧胆酸粗品的精制方法，包括以下步骤I)取鹅去氧胆酸粗品，用5-10倍量的溶剂溶解，加热回流2h，过滤；以保证鹅去氧胆酸粗品完全溶解于溶剂中。2)滤液在搅拌下降温到O 5°C，保持搅拌结晶2h。3)过滤，用鹅去氧胆酸粗品2倍量(T5°C的溶剂洗涤，以保证将晶体表面的杂质洗涤干净，干燥得到成品。作为本发明的优选方式，在本方法中，所述的溶剂为氯仿、二氯甲烷、乙腈中的一种。作为本发明的优选方式，在本方法中，步骤3)干燥的温度为60_65°C。本发明的有益效果是I)本方法采用溶剂高温溶解后，低温结晶除去胆酸杂质，溶剂在加热过程中性质稳定，不会影响鹅去氧胆酸的品质，所得的鹅去氧胆酸纯度在96%以上，胆酸在2%以下，收率在80%以上；2)本方法中仅使用一种溶剂，并且溶剂用量小，成本低；3)本方法操作步骤简单，各步骤的条件易于控制；4)本方法的生产周期为4-6h，生产周期短，可提高经济效益，适于大规模生产。
具体实施例方式实施例1 :步骤I):取鹅去氧胆酸粗品50g，其纯度为88%，胆酸含量为4. 3%，溶解于500mL氯仿，加热回流2h，过滤。步骤2):滤液降温到(T5°C，保持搅拌结晶2小时。步骤3):过滤，用IOOmL 0 5°C的氯仿洗涤晶体2到3次，热风烘箱中60_65°C干燥得成品40. 5g。收率81%，鹅去氧胆酸含量96%，胆酸2%。实施例2:步骤I):取鹅去氧胆酸粗品50g，其纯度为88%，胆酸4. 3%，溶解于500mL 二氯甲烷，加热回流2h，过滤。 步骤2):滤液降温到(T5°C，保持搅拌结晶2小时。步骤3):过滤，用IOOmL (T5°C的二氯甲烷洗涤2到3次，热风烘箱中60_65°C干燥得成品40g。收率80%，鹅去氧胆酸含量97%，胆酸1. 8%。实施例3 步骤I):取鹅去氧胆酸粗品50g，其纯度为88%，胆酸4. 3%，溶解于250mL乙腈，加热回流2h，过滤。步骤2):滤液降温到(T5°C，保持搅拌结晶2小时。步骤3):过滤，用IOOmL (T5°C的乙腈洗涤2到3次，热风烘箱中60_65°C干燥得成品40. 2g。收率80. 4%,鹅去氧胆酸含量97%，胆酸1. 9%。尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
权利要求
1.一种鹅去氧胆酸粗品的精制方法，其特征在于包括以下步骤 1)取鹅去氧胆酸粗品，用5-10倍量的溶剂溶解，加热回流2h，过滤； 2)滤液在搅拌下降温到O 5°C，保持搅拌结晶2h； 3)过滤，用鹅去氧胆酸粗品2倍量(T5°C的溶剂洗涤，干燥得到成品。
2.根据权利要求1所述的鹅去氧胆酸粗品的精制方法，其特征在于所述的溶剂为氯仿、二氯甲烷、乙腈中的一种。
3.根据权利要求1所述的鹅去氧胆酸粗品的精制方法，其特征在于步骤3)干燥的温度为 60-65。。。
全文摘要
本发明公开了一种鹅去氧胆酸粗品的精制方法，包括以下步骤取鹅去氧胆酸粗品，用5-10倍量的溶剂溶解，加热回流2h，过滤；滤液在搅拌下降温到0～5℃，保持搅拌结晶2h；过滤，用鹅去氧胆酸粗品2倍量0~5℃的溶剂洗涤，干燥得到成品。本发明的精制方法的有益效果是1)采用溶剂高温溶解后，低温结晶除去胆酸杂质，溶剂在加热过程中性质稳定，不会影响鹅去氧胆酸的品质，所得的鹅去氧胆酸纯度在96%以上，胆酸在2%以下，收率在80%以上；2)本方法中仅使用一种溶剂，并且溶剂用量小，成本低；3)本方法操作步骤简单，各步骤的条件易于控制；4)本方法的生产周期为4-6h，生产周期短，可提高经济效益，适于大规模生产。
文档编号C07J9/00GK103044512SQ20121055518
公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月19日 优先权日2012年12月19日
发明者梁万超, 吴眉平, 刘建英 申请人:四川大熊生物技术有限公司