一种n-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺的制作方法

文档序号:3479319阅读:316来源:国知局
一种n-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺,以乙二醇单甲醚和氯化亚砜进行氯化反应制得氯乙醇单甲醚,然后加入间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐、纯碱和四丁基溴化铵进行双取代反应制得目标产品。本发明将传统工艺中相对价格较高的对甲苯磺酰氯替换成氯化亚砜,降低了成本;本发明的反应条件变的温和,尤其反应器内压力大大减小,降低了反应的危险性;本发明的双取代反应的周期大大缩小,从传统的60h,缩短为24h,且产品的纯度和收率都有所提高。
【专利说明】—种N- 二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种分散染料中间体的合成工艺,特别是一种N- 二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺,属于化工制备领域。
【背景技术】
[0002]N- 二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺是一种重要的合成分散染料的中间体,其化学式为:
【权利要求】
1.一种N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺,其特征在于所述工艺包括以下步骤: 第一步、将乙二醇单甲醚和催化剂DMF投入反应器中,乙二醇单甲醚和DMF的质量比为1: (0.0f0.05),冰浴冷却下缓慢滴加氯化亚砜,氯化亚砜和乙二醇单甲醚的质量比为(2~3):1,滴加完后升温至4(T50°C反应; 第二步、反应结束后,冷却至室温并缓慢加入水,分离有机层,水层再用乙醚萃取,合并有机层,用水和碱溶液洗涤后常压回收乙醚,得氯乙醇单甲醚; 第三步、搅拌下,分次加入纯碱和氯乙醇单甲醚,然后投入间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐,纯碱和间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐的质量比为(2~3):4,间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐和氯乙醇单甲醚的质量比为4:(13~18); 第四步、在第三步溶液中加入四丁基溴化铵,其中四丁基溴化铵和间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐的质量比为(0.005、.01):1,升温至10(Tl20°C反应,3h HPLC追踪,若氯乙醇单甲醚反应完毕补加剩余的氯乙醇单甲醚,继续反应; 第五步、反应结束后,降温至90°C以上,回收剩余的氯乙醇单甲醚,然后降至室温,加入水离析,过滤、得产品N- 二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺。
2.根据权利要求1所述的N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺,其特征在于第一步中所述的反应时间为4~8h。
3.根据权利要求1所述的N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺,其特征在于第一步中所述的乙二醇单甲醚和DMF的质量比优选1: (0.0f0.03),氯化亚砜和乙二醇单甲醚的质量比优选(2.33 ^3):1。
【文档编号】C07C231/12GK103880697SQ201210556031
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2012年12月20日 优先权日:2012年12月20日
【发明者】汪港, 徐松, 刘学峰, 孙中华, 郭维成 申请人:江苏道博化工有限公司
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1