专利名称：一种n-正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种在催化剂存在下，在碱性体系中以氧化剂合成有机化合物的方法，特别是一种N-正丁基-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法。
背景技术：
异噻唑啉酮类化合物具有抗菌能力强，应用剂量小，相容性好，药效持续时间长、对环境安全以及抗菌谱宽广等优良性能，一直受到业界很高的关注，在工业、农业、医药等行业得到了广泛应用。在诸多异噻唑啉酮化合物中，苯并异噻唑啉酮类化合物因具有优异的耐温性和耐碱能力，在防腐杀菌领域受到越来 越多的关注，已经在诸多常规防腐产品难以发挥效果的特殊工业领域中显示出了独特的优势。N-正丁基-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(简称BBIT)属于苯并异噻唑啉酮类化合物，其热稳定性大于300°C，并且拥有良好的耐紫外线性能，已被国外公司应用于PVC、聚氨酯、硅胶树脂、聚烯烃、聚酯等高分子材料的防霉防腐，其能够给予塑料及涂料干膜制品良好的表面抗菌效果。N-正丁基-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮已获得美国环境保护局的认证，在国内外的应用前景广阔。N-正丁基-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的传统合成方法有如下两种路线一
权利要求
1.一种N-正丁基-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法，以2，2’ - 二硫化二苯甲酰氯为原料，其特征是按以下步骤进行 (1)在2，2’-二硫化二苯甲酰氯中加入溶剂，将正丁胺加入上述混合体系，所得产物抽滤，以水和乙醇洗涤数次，烘干得到N-正丁基-2，2’ - 二硫化二苯甲酰胺纯品； (2)在N-正丁基-2，2’- 二硫化二苯甲酰胺和有机溶剂的混合物中加入碱溶液和有机碱催化剂，然后加入双氧水进行岐化环合，经一步合成得到N-正丁基-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮，然后将液态油性产物与水分离，干燥即得N-正丁基-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮纯品。
2.如权利要求1所述的一种N-正丁基-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法，其特征在于在步骤(I)中，反应温度在O 30°C，反应时间为广2小时，N-正丁基-2,2’ -二硫化二苯甲酰氯与正丁胺摩尔比为1:2 1:4，溶剂为四氯化碳、甲苯、氯化苯、三氯甲烷之一。
3.如权利要求1所述的一种N-正丁基-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法，其特征在于在步骤(2)中，氧化剂在整个反应过程内均匀连续加入，N-正丁基_2，2’ - 二硫化二苯甲酰胺与双氧水中过氧化氢的摩尔比为1:广1:3，反应时间为3 10小时，反应温度为50 70°C ;有机溶剂为四氯化碳、甲苯、氯化苯、三氯甲烷之一；碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾之一，反应体系pH值为1(Γ14 ;有机碱催化剂为二甲基甲酰胺、三乙胺、二异丙胺、吡啶、喹啉之一，有机碱催化剂与N-正丁基-2，2’ - 二硫化二苯甲酰胺的摩尔比为2 5:1。
全文摘要
本发明涉及一种N-正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法，以2,2’-二硫化二苯甲酰氯为原料，通过酰胺化，转变为N-正丁基-2,2’-二硫化二苯甲酰胺，然后在碱性环境和催化剂的存在下，加入氧化剂歧化合成N-正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。本发明具有以下特点(1)采用氧化剂(或释氧剂)替代卤素(氯气或液溴)，解决了使用剧毒化学品的缺点，使操作更加容易，降低成本，极大的降低了环保压力；(2)反应过程中工艺简单，不需要高温高压；(3)本发明工艺简单、生产成本低、产品收率高、工艺清洁不污染环境，适合商品化生产。
文档编号C07D275/04GK103012308SQ201210567610
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月24日 优先权日2012年12月24日
发明者张可青, 杨俊伟, 李程碑, 杨杰, 徐亚霞 申请人:陕西省石油化工研究设计院