高速逆流色谱从川芎提取物中制备洋川芎内酯i和h的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种高速逆流色谱法从川芎提取物中制备洋川芎内酯I和H。本发明涉及有一种利用高速逆流色谱和制备液相色谱制备洋川芎内酯I和H的方法，方法是取正丁醇、乙酸、水混合分层后，取上相充满高速逆流色谱柱，转动主机，泵入下相做流动相，将川芎提取物溶于下相由进样阀进样，SP-200紫外检测器检测，收集含有洋川芎内酯I和H的洗脱液部分。本发明操作简单，制备周期短，收率高，而且可以得到总含量90%以上的洋川芎内酯I和H的产品，并可实现连续生产。
【专利说明】高速逆流色谱从川芎提取物中制备洋川芎内酯I和H
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种洋川芎内酯I和H(senkyunolide I, senkyunolide H)的制备方法，特别是涉及一种利用高速逆流色谱法从川芎chuanxiong Hort.)提取物中制备洋川芎内酯I和H的方法。
【背景技术】
[0002]川芎(Ligust?cum chuanxiong Hort.)为伞形科植物,其药用部位为根莖。川芎为我国传统中药，具有补血活血，调经止痛，润肠通便之功效。临床常用于血虚萎黄、眩晕心悸、月经不调、虚寒腹痛、肠燥便秘、风湿痺痛、跌打损伤等。
[0003]苯酞类化合物是存在于川芎中的一类化合物，被证明在心血管、血液和平滑肌方面有活性，可以被认为是川芎药效的物质基础之一。
[0004]洋川芎内酯I和H (senkyunolide I and senkyunolide H,式I)是自川芎及川芎等中药提取物中分离得到的一种苯酞类化合物，具有很好的脂溶性和水溶性，能够迅速进入血液和脑脊液，具有一定的开发新药的潜力。其药理作用主要包括:其能够减轻ConA引红细胞的变形性损伤，降低其聚集性【时珍国医国药，2003，14(12): 738~739】;抑制豚鼠心肌细胞及人神经细胞瘤的钙内流；减低缺血再灌注动物模型脑干中NO，并抑制NO合酶的活性【Clin Exp Pharmacology Physion, 1999, 26:845~846】。
[0005]目前技术公开洋川芎内酯I和H的制备方法【色谱，2004，22(1):41~43】是从川芎的醇提物中，通过石油醚及乙酸乙酯依次萃取，然后依次通过硅胶柱、高效液相制备色谱及MCI gel CHP-20柱从分离而得。该方法非常繁琐，不利于工业化生产，且产率极低(文献报道仅为百万分之一点九)。因此洋川芎内酯I和H分离手段的不足是限制其医药用途的一个主要原因。
【权利要求】
1.高速逆流色谱法从川芎提取物中制备洋川芎内酯I和H的方法，其特征在于:利用高速逆流色谱进行分离，取正丁醇、乙酸、水混合分层后，取上相充满高速逆流色谱柱，转动主机，泵入下相做流动相，将川芎提取物溶于下相由进样阀进样，SP-200紫外检测器检测，根据图谱收集含有洋川芎内酯I和H的洗脱液部分，收集液用NaCO3调pH至5-6飞，收干，用乙酸乙酯溶解，减压干燥，即得洋川芎内酯I和H两种的混合物浸膏。
2.如权利要求1所述的高速逆流色谱纯化步骤，其特征在于:所述步骤(1)中川芎提取物(溶液浓度相当于生药10 g.ml-1)的进样量为5~20 mL。
3.如权利要求1所述的高速逆流色谱纯化步骤，其特征在于:所述步骤(1)中正丁醇、乙酸、水混合比为4:1:5。
【文档编号】C07D307/88GK103896892SQ201210572324
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2012年12月26日 优先权日:2012年12月26日
【发明者】王新平 申请人:上海张江中药现代制剂技术工程研究中心