专利名称：一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法。
背景技术：
迷迭香(Rosmarinus offoconalis L.)为唇形科迷迭香属植物，富含多种高效、安全的抗氧化成分。迷迭香提取物是一类新型优良的天然抗氧化剂，能够有效清除体内自由基，防止食品变质，并且具有消炎、抗肿瘤、抗艾滋病毒等功效。鼠尾草酸(Carnosic Acid,CA)是迷迭香脂溶性抗氧化剂中最主要的有效成分，不仅具有抗氧化活性，而且具有抗癌特性，在化妆品、药物和保健品等领域有广泛的应用。目前国内外对分离鼠尾草酸的研究中主要存在以下难点1、鼠尾草酸在众多溶剂中稳定性很差，易被氧化，溶剂分离方法几乎不可能获得高含量产品；2、普通硅胶柱层析方法分离鼠尾草酸的时间均较长，鼠尾草酸组分流出慢，效率低；3、大多数分离的后续步骤 包含重结晶过程，鼠尾草酸不仅对溶剂稳定性差，而且热稳定性同样不好；4、成本高，不具有实际经济效益。因此，国际国内市场上能够提供的鼠尾草酸标准品的最闻含量为92*%。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺简单，操作方便，生产成本相对较低的从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法。为了达到上述目的，本发明采用以下方案一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于包括以下步骤A、将迷迭香叶粉碎，加入有机溶剂在60°C以内进行提取，在滤液中加入适量活性炭，搅拌脱色，过滤，得滤液，滤液浓缩得稠液；B、向步骤A中的稠液中加入0. 5 2倍体积的含EDTA 二钠盐的弱碱水溶液进行萃取，过滤，渣弃去，得到的滤液中加入0.1 4倍体积的有机溶剂，加稀酸调节pH值至2 5，搅拌，析出粉末；C、在步骤B中的粉末加入I 10倍的丙酮或低级醇溶解；滴加烷烃类有机溶剂至析出大量晶体，过滤，庚烷洗涤，得成品。如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤A中Ikg迷迭香叶加入6 15L有机溶剂。如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤A中所述的有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中的一种或两种以上的混合物。如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤A中粉碎后的迷迭香叶在有机溶剂中提取I 4次，每次0. 5 3小时。如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤B中弱碱溶液的质量百分比浓度为0. 2 0. 5%。如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤B中EDTA 二钠盐的质量百分比浓度为0.1 5%。如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤B中所述的弱碱溶液为碳酸钠溶液或碳酸氢钠。如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤B中所述的有机溶剂为石油醚、正庚烷、正己烷、、辛烷中的一种或两种以上的混合物。如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤B中所述的稀酸为稀盐酸、稀磷酸、稀硫酸中的一种。如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤C中烷烃类有机溶剂为己烷、庚烷、辛烷中的一种或两种以上的混合物，其中所述烷烃类有机溶剂的加入量为丙酮或低级醇的3 10倍体积。综上所述，本发明的有益效果一、本发明方法提取过程中加入了二乙胺四乙酸二钠盐(EDTA 二钠盐)，它能与鼠尾草酸进行络合，有效地保护了邻二酚羟基不被氧化。有效克服了鼠尾草酸在碱性的水溶液中稳定性很差的问题； 二、本发明中利用弱碱液萃取有效地去除鼠尾草酚等杂质，并减少后续纯化步骤。三、本发明工艺简短，操作简单，生产周期短，产能大，生产成本低等优点。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明做进一步描述实施例1本发明从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，包括以下步骤Ajf Ikg迷迭香叶粉碎，加入6L乙酸乙酯在60°C以下进行提取I次，0. 5小时，在滤液中加入适量活性炭，搅拌过滤，得滤液浓缩至小体积.B、向步骤A的稠液中加入4倍体积的含EDTA 二钠盐的碳酸钠溶液进行萃取，过滤，滤渣弃去，其中EDTA 二钠盐的质量百分比浓度为0. 1% ;碳酸钠溶液的质量百分比浓度为0. 2% ;在滤液中加入0. 5倍体积的石油醚，加稀盐酸调节pH值至2 5，搅拌，析出粉末；C、在步骤B中的粉末加入I倍的丙酮溶解；滴加丙酮3倍体积的正己烷至析出大量晶体，过滤，己烧洗漆，得成品。实施例2本发明从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，包括以下步骤A、将Ikg迷迭香叶粉碎，加入14L乙酸丙酯在60°C以下进行提取4次，每次2小时，在滤液中加入适量活性炭，搅拌过滤，得滤液，滤液浓缩至小体积.B、向步骤A的稠液中加入6倍体积的含EDTA 二钠盐的碳酸氢钠溶液进行萃取，过滤，滤渣弃去，其中EDTA 二钠盐的质量百分比浓度为0. 5% ;碳酸氢钠的质量百分比浓度为5% ;在滤液中加入2倍体积的正庚烷加稀磷酸调节pH值至2 5，搅拌，析出粉末；C、在步骤B的粉末中加入2倍的丙酮溶解；滴加丙酮10倍体积的庚烷至析出大量晶体，过滤，庚烷洗涤，得成品。实施例3本发明从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，包括以下步骤Ajf Ikg迷迭香叶粉碎，加入8L乙酸丁酯在60°C以下进行提取2次，每次2小时，在滤液中加入适量活性炭，搅拌过滤，得滤液，滤液加少量水浓缩至小体积.B、向步骤A的稠液中加入4倍体积的含EDTA 二钠盐的碳酸钠溶液进行萃取，过滤，滤渣弃去，其中EDTA 二钠盐的质量百分比浓度为1% ;碳酸钠溶液的质量百分比浓度为0. 3% ;在滤液中加入I倍体积的己烷，加稀硫酸调节pH值至2 5，搅拌，析出粉末；C、在步骤B的粉末中加入3倍的丙酮溶解；滴加丙酮6倍体积的辛烷至析出大量晶体，过滤，辛焼洗洚，得成品。实施例4本发明从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，包括以下步骤Ajf Ikg迷迭香叶粉碎，加入IOL乙酸乙酯和乙酸丙酯的混合物在60°C以下进行提取3次，每次2小时，在滤液中加入适量活性炭，搅拌过滤，得滤液，滤液浓缩至小体积.B、向步骤A的稠液中加入5. 5倍体积的含EDTA 二钠盐的碳酸氢钠溶液进行萃取，过滤，小渣弃去，其中EDTA二钠盐的质量百分比浓度为1. 5%;碳酸钠溶液的质量百分比浓度为0. 4% ;在水相中加入I倍体积的石油醚和正己烷的混合物，加稀盐酸调节pH值至2 5，搅拌，析出粉末；C、在步骤B中的粉末加入4倍的丙酮溶解；滴加丙酮6倍体积的正己烷和庚烷的混合物至析出大量晶体，过滤，庚烷洗涤，得成品。实施例5本发明从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，包括以下步骤Ajf Ikg迷迭香叶粉碎，加入12L乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯的混合物在60°C以下进行提取4次，每次1. 5小时，在滤液中加入适量活性炭，搅拌过滤，得滤液，滤液浓缩至小体积.B、向步骤A的稠液中加入6. 5倍体积的含EDTA 二钠盐的碳酸氢钠溶液进行萃取，过滤，滤渣弃去，其中EDTA 二钠盐的质量百分比浓度为0.1 5% ;碳酸氢钠的质量百分比浓度为0. 2 0. 8% ;在水相中加入0.1 4倍体积的石油醚、正己烷、庚烷辛烷混合物，加稀磷酸调节PH值至2 5，搅拌，析出粉末；C、向步骤B的粉末中加入3. 5倍的丙酮溶解；滴加丙酮5倍体积正己烷、庚烷、辛烷的混合物至析出大量晶 体，过滤，庚烷洗涤，得成品。
权利要求
1.一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于包括以下步骤 A、将迷迭香叶粉碎，加入有机溶剂在60°C以内进行提取，在滤液中加入适量活性炭，搅拌过滤，得滤液，滤液浓缩得稠液； B、向步骤A的稠液中加入0.5 6倍体积的含EDTA二钠盐的弱碱溶液进行萃取，过滤，滤渣弃去，在水相中加入0.1 4倍体积的有机溶剂，加稀酸调节pH值至2 5，搅拌，析出粉末； C、在步骤B中的粉末加入I 6倍的丙酮或低级醇溶解；滴加烷烃类有机溶剂至析出大量晶体，过滤，庚烷洗涤，得成品。
2.根据权利要求1所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤A中Ikg迷迭香叶加入6 15L有机溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤A中所述的有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤A中粉碎后的迷迭香叶在有机溶剂中提取I 4次，每次0. 5 3小时。
5.根据权利要求1所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤B中弱碱溶液的质量百分比浓度为0. 2 5%。
6.根据权利要求1或5所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤B中EDTA 二钠盐的质量百分比浓度为0.1 0. 8%。
7.根据权利要求6所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤B中所述的弱碱溶液为碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液。
8.根据权利要求6所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤B中所述的有机溶剂为石油醚、正己烷、正庚烷、辛烷中的一种或两种以上的混合物。
9.根据权利要求6所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤B中所述的稀酸为稀盐酸、稀磷酸、稀硫酸中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤C中烷烃类有机溶剂为正己烷、正庚烷、辛烷中的一种或两种以上的混合物，其中所述烷烃类有机溶剂的加入量为丙酮或低级醇的3 10倍体积。
全文摘要
本发明公开了一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于包括以下步骤A、将迷迭香叶粉碎，加入有机溶剂在60℃以内进行提取，在滤液中加入适量活性炭，搅拌脱色,过滤，得滤液，滤液浓缩得稠液；B、向步骤A中的稠液中加入0.5～2倍体积的含EDTA二钠盐的弱碱水溶液进行萃取，过滤,渣弃去,得到的滤液中加入0.1～4倍体积的有机溶剂，加稀酸调节pH值至2～5，搅拌，析出粉末；C、在步骤B中的粉末加入1～10倍的丙酮或低级醇溶解；滴加烷烃类有机溶剂至析出大量晶体，过滤，庚烷洗涤，得成品。本发明的目的是提供一种工艺简单，操作方便，生产成本相对较低的从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法。
文档编号C07C62/32GK103058858SQ20121058557
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月30日 优先权日2012年12月30日
发明者梁待亮, 周海香, 张和平, 刘遗松, 欧松, 黄文军, 沈惠宾, 霍延豪, 阮宇锋, 刘骅 申请人:中山百灵生物技术有限公司