专利名称：一种吡咯啉酮染料化合物及其中间体的制备方法
技术领域：
本发明具体的涉及一种吡咯啉酮染料化合物及其中间体的制备方法。
背景技术：
当今染料工业领域，偶氮染料长期处于优势地位，尤其是在分散染料中，用来对聚酯纤维进行染色的偶氮染料数量众多，其中不乏已经发现或潜在发现的致癌、致敏结构存在。随着国内外对此问题的逐步重视，一部分偶氮染料正面临被淘汰的境地，行业工作者也在不断探索新的染料结构，用以代替这些禁用偶氮染料。吡咯啉酮染料就是基于上述原因而在近年逐步兴起的染料品种之一。顾名思义，
吡咯啉酮染料的母体为吡咯啉酮结构(如下所示):
权利要求
1.一种如式III所示的吡咯啉酮染料化合物的中间体的制备方法，其特征在于包含下列步骤:惰性有机溶剂中，惰性气体保护下，无水条件下，将4-氰基-5- 二氰基甲基-3-羟基-2-氧-3-吡咯啉二钠盐与卤代试剂进行如下所示的卤代反应，即可；
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述的惰性有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、丙酮、四氢呋喃、环己烷和二甲基亚砜中的一种或多种；和/或，所述的卤代试剂与所述的4-氰基-5- 二氰基甲基-3-羟基-2-氧-3-吡咯啉二钠盐的摩尔比为1.05:Γ .5:1 ;和/或，所述的卤代反应的温度为-1(T10°C。
3.一种如式IV所示的吡咯啉酮染料化合物的制备方法，其特征在于包含下列步骤:惰性有机溶剂中，惰性气体保护下，无水条件下，将4-氰基-5- 二氰基甲基-3-羟基-2-氧-3-吡咯啉二钠盐与卤代试剂，以及如式V所示的取代苯胺进行如下所示的卤代反应和缩合反应，即可；
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于:当R1和R2独立的为H或CfC8烷基时，所述C2 C8烧基为甲基、乙基、异丙基、异丁基或丁基。
5.如权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于:所述的制备方法包含下列步骤:将如式V所示的取代苯胺、4-氰基-5- 二氰基甲基-3-羟基-2-氧-3-吡咯啉二钠盐，以及惰性有机溶剂的混合溶液，与所述齒代试剂进行齒代反应和缩合反应，即可。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于:所述的制备方法包含下列步骤:将卤代试剂滴加至所述的混合溶液中，进行卤代反应和缩合反应，即可。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于:所述的惰性有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺N，N-二甲基乙酰胺、丙酮、四氢呋喃、环己烷和二甲基亚砜中的一种或多种。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于:所述的卤代试剂与所述的4-氰基_5- _二氛基甲基_3-轻基_2_氧-3-卩比略琳_二纳盐的摩尔比为1.05:1 1.5:1 ;和/或，所述的如式V所示的取代苯胺与所述的4-氰基-5- 二氰基甲基-3-羟基-2-氧-3-吡咯啉二钠盐的摩尔比为1.05:Γ .5:1。
9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于:所述的卤代反应和缩合反应交替同时进行，温度为_1(T80°C。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于:所述的卤代反应和缩合反应交替同时进行，先在-1(T10°C反应f 3小时，再在5飞(TC反应2 3小时。
全文摘要
本发明公开了一种吡咯啉酮染料化合物及其中间体的制备方法。本发明公开了如式IV所示的吡咯啉酮染料化合物的制备方法，其包含下列步骤惰性有机溶剂中，惰性气体保护下，无水条件下，将4-氰基-5-二氰基甲基-3-羟基-2-氧-3-吡咯啉二钠盐与卤代试剂，以及如式V所示的取代苯胺进行如下所示的卤代反应和缩合反应，即可。本发明还公开一种如式III所示的吡咯啉酮染料化合物的中间体的制备方法。与现有技术相比，本发明的制备方法的反应收率大幅提升，并且更加低毒、环保，产业化价值巨大。
文档编号C07D207/44GK103232376SQ20121059426
公开日2013年8月7日 申请日期2012年12月31日 优先权日2012年12月31日
发明者李栋, 赵敏 申请人:上海安诺其纺织化工股份有限公司