专利名称：一种用于生产丁二酸二甲酯的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于生产丁二酸二甲酯的装置，具体地说涉及一种以丁二酸及甲醇为原料经酯化反应生产丁二酸二甲酯的装置。
背景技术：
丁二酸二甲酯，又称琥珀酸二甲酯。CAS: 106-65-0，分子式C4HltlO4,分子量146.14，一般为无色结晶或液体，熔点19°C，沸点196.4°C，闪点90°C，密度1.1198，易溶于醚、甲醇、乙醇和丙酮等有机溶剂，微溶于水。丁二酸二甲酯广泛用于食品、香料、日用化工、医药、涂料、橡胶、塑料等行业、用于合成光稳定剂、高档涂料、杀菌剂、医药中间体、是一种重要的化工中间体。现有制备丁二酸二甲酯的工艺技术主要以丁二酸和甲醇酯化为主。酯化反应一般为可逆的平衡反应。目前工业上常用的酯化催化剂为硫酸、苯磺酸等可溶解或可均匀分散于反应液中的有机酸或无机酸，称为均相催化剂。均相催化剂与反应原料的接触效果优良，因此催化效率较高；然而在反应结束后酸性催化剂难以从反应体系中分离回收并加以重复利用，通常只能随废水排出。为此，人们开发了多种固体酸性催化剂用于酯化反应，这些催化剂在反应过程中不溶于反应液，称为非均相催化剂。非均相催化剂在反应完成后易于通过过滤、离心或沉降等机械分离手段分离回收，并可重复用于后续反应，因此可节约资源并减少污染。目前可采用三类反应装置实施酯化反应。其一，釜式反应器。利用机械搅拌强化脂肪酸和醇的接触，并使固体催化剂悬浮分散于反应液中；利用外置的离心机或过滤机分离回收固体催化剂。其二，固定床反应器。将固体催化剂填充于反应管中形成多孔固定床，反应液流经固定床的空隙时与催化剂接触，随后从固定床出口排出并直接与催化剂分离。其三，流化床反应器。反应液在循环泵的驱动下，在反应器内形成湍流，带动固体催化剂颗粒悬浮分散，从而使各相得到良好接触；反应结束后，停止反应液循环，固体催化剂和反应液通过沉降分离，反应液排出后，固体催化剂可重复使用。现有技术中，生产丁二酸二甲脂的主要设备包括酯化反应塔、分离塔等。由于酯化产物中丁二酸二甲脂、水、甲醇容易形成共沸物，分离困难，普遍采用共沸精馏的方式来分离产物，设备投资及操作费用高。CN201010552265.4公开了一种乙酸乙酯节能生产新工艺，可以解决酯化反应过程中存在的上述问题。所述的乙酸乙酯生产工艺由酯化、脱轻、精制和回收工段组成，在酯化和脱轻工段之间添加膜分离工段。酯化塔顶有机相经过膜分离脱除大部分水分，处理后的有机相一部分返回酯化塔回流，另一部分送往脱轻塔精制。所述膜分离工段包括真空罩(内含膜组件)、冷凝器、渗透液罐、缓冲罐和真空泵。本发明的方法能够极大减少水在酯化和脱轻工段中循环，节省酯化塔和脱轻塔的加热蒸汽，并能降低酯化塔和脱轻塔的负荷，进而增加酯化塔和脱轻塔的生产能力。但是该装置不仅构成复杂，占用空间大，而且在反应的同时不能对水进行随时分离，影响酯化效果。
发明内容[0005]针对现有技术的不足，本实用新型公开一种用于生产丁二酸二甲酯的装置。该装置能够在反应过程中分离出生成的水，提高酯化效率，大大降低了分离塔的负荷，降低了能耗。一种用于生产丁二酸二甲酯的装置，包括原料混合罐、甲醇闪蒸罐及酯化塔，原料混合罐与酯化塔进料口相连接，甲醇闪蒸罐与酯化塔出料口相连接，所述的酯化塔包括位于塔轴线中心处的转动轴、塔内的分隔板、及筛板；筛板与上下相邻的分隔板之间形成若干个反应区及储水区，每个反应区设有物料进口及出后，上一反应区的物料出口与下一反应区的物料进口相连接，所述的筛板的筛孔内安装有渗透膜。本实用新型中所述的酯化塔为立式，塔顶及塔底密封，转动轴穿过塔顶由电机提供转动轴所需动力。转动轴穿过分隔板及塔板的部分进行密封连接。本实用新型中所述的转动轴，在通过反应区的部分，转动轴上安装有搅拌桨，搅拌桨为叶片式。本实用新型中，所述的反应区及储水区的高度比为4:1-7:1。上一反应区的物料出口与下一反应区的物料进口之间设有油泵和降液管。降液管周围设有加热装置可对物料进行再次加热。本实用新型中，所述的筛板开孔率为10-70%，筛孔内渗透膜的孔径为0.Ι-lnm，渗透膜可以直接固定在筛孔的孔壁上，也可以固定在与筛孔相匹配的其它管内。渗透膜利用反应区及储水区的压力差对水进行分离。本实用新型中，所述的反应区的出料口均高于进料口，这样可以保持反应区具有一定液位。所述的储水区的侧壁上开有出水口。与现有技术相比， 本实用新型一种用于生产丁二酸二甲酯的装置，具有如下优
占-
^ \\\.[0013](I)本实用新型中，利用酯化反应过程中产生的压力，使用反渗透膜分离，仅允许水透过渗透膜，降低了反应区的水含量，提高了酯化反应效率；(2)本实用新型中，由于在反应过程中分离出了大量的水，降低了酯化产品的分离难度，省去了甲醇脱水工序，降低了甲醇循环量中的水含量；(3)本实用新型中，由于反应体系中水量的降低，提高了丁二酸和甲醇的浓度，降低了反应所需温度；(4)本实用新型中，合理、有效的将酯化反应及膜分离结合在一起，省掉了精馏段操作和塔底再沸器，节约了成本，降低了能耗，有利于工业应用。
图1为一种用于生产丁二酸二甲酯的装置的结构示意图。其中，1、3、5、7、9为反应区入口，2、4、6、8、10为反应区出口，I和10也分别为酯化
反应塔的进口及出口。
具体实施方式
以下结合附图及实施例来具体说明本实用新型一种用于生产丁二酸二甲酯的装置结构及操作方式，但以下实施例不构成对本实用新型的限制。[0020]如图1所示，一种用于生产丁ニ酸ニ甲酯的装置，包括原料混合罐、甲醇闪蒸罐及酷化塔，原料混合罐与酯化塔进料ロ相连接，甲醇闪蒸罐与酯化塔出料ロ相连接，所述的酯化塔包括位于塔轴线中心处的转动轴、塔内的分隔板、及筛板；筛板与上下相邻的分隔板之间形成5个反应区及储水区，每个反应区设有物料进ロ及出后，上一反应区的物料出口与下一反应区的物料进ロ相连接，所述的筛板的筛孔内安装有滲透膜。所述的酯化塔为立式，塔顶及塔底密封，转动轴穿过塔顶由电机提供转动轴所需动力。转动轴穿过分隔板及塔板的部分进行密封连接。所述的转动轴，在通过反应区的部分，转动轴上安装有搅拌桨，搅拌桨为叶片式。所述的反应区及储水区的高度比为4:1-7:1。上一反应区的物料出口与下一反应区的物料进ロ之间设有油泵和降液管。降液管周围设有加热装置可对物料进行再次加热所述的筛板开孔率为10-70%，筛孔内滲透膜的孔径为0.1-1nm，滲透膜可以直接固定在筛孔的孔壁上，也可以固定在与筛孔相匹配的其它管内。滲透膜利用反应区及储水区的压力差对水进行分离。所述的反应区的出料ロ均高于进料ロ，这样可以保持反应区具有一定液位。所述的储水区的侧壁上开有出水ロ。本实用新型的操作方式如下:丁ニ酸和甲醇原料在原料混合罐中混合后进入反应区进行酯化反应，反应后的物流从反应区的出后流出，经油泵及降液管后从下ー个反应区入口进入进行反应，经过各个反应区的物流从酯化塔的出口流出进入闪蒸罐进行反应，得到丁ニ酸ニ甲脂产品及未反应完的甲醇。每个反应区的酯化条件为反应温度60-150°C，优选80-120°C。反应压カ为0-2MPa，优选l_2MPa。实施例1原料混合罐中加热后的118g 丁ニ酸和160g甲醇混合物，加入反应区，反应温度100°C，压カ1.3MPa，反应产物依次通过其它反应区，最后酯化产物经闪蒸后分离出丁ニ酸ニ甲脂及甲醇，通过分析可知丁ニ酸的转化率为91.6%。实施例2反应条件同实施例1，只是反应温度为110°C，通过产品分析可知丁ニ酸的转化率为 94.3%o实施例3反应条件同实施例1，只是反应温度130°C，通过产品分析可知丁ニ酸的转化率为97.8%o比较例I反应条件同实施例1，只是酯化同时不进行水的分离，即酯化装置不设装有滲透膜的筛板及储水区，通过产品分析可知丁ニ酸的转化率为86.4%。
权利要求1.一种用于生产丁二酸二甲酯的装置，其特征在于:该装置包括原料混合罐、甲醇闪蒸罐及酯化塔，原料混合罐与酯化塔进料口相连接，甲醇闪蒸罐与酯化塔出料口相连接，所述的酯化塔包括位于塔轴线中心处的转动轴、塔内的分隔板、及筛板；筛板与上下相邻的分隔板之间形成若干个反应区及储水区，每个反应区设有物料进口及出后，上一反应区的物料出口与下一反应区的物料进口相连接，所述的筛板的筛孔内安装有渗透膜。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于:所述的酯化塔为立式，塔顶及塔底密封。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于:所述的转动轴穿过分隔板及塔板的部分进行密封连接。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于:所述的转动轴，在通过反应区的部分，转动轴上安装有搅拌桨，搅拌桨为叶片式。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于:所述的反应区及储水区的高度比为4:1-7:1。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于:上一反应区的物料出口与下一反应区的物料进口之间设有油泵和降液管。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于:降液管周围设有加热装置对物料进行再次加热。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于:所述的筛板开孔率为10-70%。
9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于:筛孔内渗透膜的孔径为0.Ι-lnm，渗透膜直接固定在筛孔的孔壁上或者固定在与筛孔相匹配的其它管内。
10.根据权利要求1所述的装置，其特征在于:所述的反应区的出料口均高于进料口。
专利摘要本实用新型公开一种用于生产丁二酸二甲酯的装置，包括原料混合罐、甲醇闪蒸罐及酯化塔，原料混合罐与酯化塔进料口相连接，甲醇闪蒸罐与酯化塔出料口相连接，所述的酯化塔包括位于塔轴线中心处的转动轴、塔内的分隔板、及筛板；筛板与上下相邻的分隔板之间形成若干个反应区及储水区，每个反应区设有物料进口及出后，上一反应区的物料出口与下一反应区的物料进口相连接，所述的筛板的筛孔内安装有渗透膜。该装置能够在反应过程中分离出生成的水，提高酯化效率，大大降低了分离塔的负荷，降低了能耗。
文档编号C07C67/08GK202912870SQ20122054623
公开日2013年5月1日 申请日期2012年10月24日 优先权日2012年10月24日
发明者魏晓霞, 霍稳周, 卜岩, 李花伊, 刘野, 田丹 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院